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主题：【求助】称20mg药品用加4ml硝酸，再加标，用微波消解后，定容到50 ml。ICP-Ms检测锇Os元素加标回收率却高达400%。在样品称样量如此少的情况下，是样品干扰导致的吗？

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Insm_85cdfc59
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发表于：2023/10/09 19:26:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如图是检测结果和微波消解方法。标液储备液:用3%硝酸+3%盐酸，稀释成锇Os元素的浓度为500ug/L，该标液储备液是混标（还含有Cd，Pb,As,Hg,Co,V,Ni,Au,Pd,Ir,Rh,Ru
）。称某原料药20 mg，加入4ml硝酸，分加入标液储备液车0.2ml和0.6ml。消解用3%硝酸+3%盐酸后定容50ml，则两个加标锇Os的浓度应该为2ug/L和6ug/L。原本我猜想由于是用硝酸消解，可能锇Os元素会生成OsO4气体而损失导致加标回收率很低，没想到现在是加标回收率高达400%左右。混标的其他元素，加标回收率都在90%-100%左右。所以这应该是什么原因呢。因为样品质量是20mg,会是样品的干扰吗？
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2024/5/6 14:33:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主解决了吗，我最近在做AAS样品加标回收率，也是高达300%，请问你后来有找到原因吗
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Insm_85cdfc59
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2024/5/6 17:14:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_3df3acb4(Ins_3df3acb4) 发表:楼主解决了吗，我最近在做AAS样品加标回收率，也是高达300%，请问你后来有找到原因吗
你是测什么元素
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