主题:【第十六届原创】超高效液相色谱串联质谱测定16种 真菌毒素在粮食及其制品中的基质效应

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超高效液相色谱串联质谱测定16种

真菌毒素在粮食及其制品中的基质效应

基质效应(matrix effect,ME)是指样品基质中的内源性物质与待测物质竞争发生离子化反应,从而引起信号增强或抑制,尤其是ESI 离子源中,液相色谱-质谱法在测定实际样品时容易产生这种现象。

在测定粮食及其制品中16种真菌毒素的过程中,对常见的样品类型的分别进行基质分析,以待测物在空白基质液中的响应和在纯溶剂中响应的比值来评估基质效应,当结果接近 100% 时,表明无明显的基质效应,而高于100% 说明有基质增强效应,低于 100% 则说明有基质抑制效应。

通过对常见的粮食及其制品中小麦粒、小麦粉、面条、挂面、馒头、面包、饼干玉米及其大米等基质进行分析,16种真菌毒素在上述几种常见花生基质中的基质效应范围为 14.8%~238%,表示在这种常见的基质中存在一定的基质效应(增强或抑制)结果见表1。



表1 16种真菌毒素在粮食及其制品中的基质效应(ME ,%)

化合物

小麦粒

小麦粉

面条

挂面

馒头

面包

饼干

玉米

大米

DON

25.3

113.2

108.2

98.9

78.2

96.9

102.1

88.9

14.8

3-ADON

120

92.7

89.2

76.1

56.2

97.6

104.1

94.8

73.7

15-ADON

99.9

91.7

78.2

66.2

89.1

103

106.2

93.5

48.1

NIV

50.9

88.9

65.2

49.8

39.8

87.9

67.9

55.5

33.3

ZEN

46.2

59.9

56.4

51.3

46.2

238

223

105

48.9

AFB1

162

79.8

89.1

74.1

65.3

65.9

56.1

136

175

AFB2

155

71.1

79.4

58.2

56.2

65.2

49.3

120

172

AFG1

166

65.6

79.1

66.0

68.1

67.5

58.2

133

196

AFG2

165

83.7

77.2

71.2

52.1

65.5

42.9

107

229

FB1

194

93.1

65.1

52.1

49.2

95.1

89.2

111

186

FB2

181

91.8

64.1

58.3

50.0

76.4

86.1

169

170

FB3

180

93.7

58.1

49.2

38.2

85.9

73.6

139

169

OTA

129

85.0

78.5

89.2

90.2

72.3

79.1

134

119

T-2

111

78.9

65.9

74.1

65.3

80.0

78.5

75.6

99.7

HT-2

136

77.6

72.1

89.2

73.1

53.9

108.9

93.6

133

ST

130

79.8

79.2

54.2

56.0

68.3

78.5

228

113



由上表看出:在常见的粮食及其制品等基质中存在一定的基质效应(增强或抑制)。目前基质效应一般采用样品稀释、内标校正、基质匹配校正等方法来降低真菌毒素污染普遍,很难得到完全空白的理想基质,同时由于加工工艺的不同导致的样品基质不一致,无法获取有代表性基质。因此,我们实验采用同位素内标进行定量,以确保结果的准确可靠。
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symmacros
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基质效应有时候让人头疼,有时候找不知道空白基质来做标曲。
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