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主题：【第十六届原创】【仪器心得】赛默飞气相色谱检测脂肪酸没有色谱峰的问题排查

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新泰市检验检测中心发表于：2023/10/24 08:47:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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前几天使用赛默飞气相色谱仪检测样品中的脂肪酸，但是进样几针后，所有的色谱图都没有色谱峰，连溶剂峰都没有，只有一个歪七扭八的基线。针对没有色谱峰的这个问题进行了排查。



首先怀疑是注射器堵塞了，导致不能吸取样品，没有样品进入色谱柱，自然就不会有色谱峰。拆下注射器后，手动吸取了丙酮，可以正常射出溶液，并没有发现问题。



然后考虑是不是进样口隔垫存在漏气的问题，如果存在漏气，样品就有可能无法顺利进入色谱柱。拆开进样口，更换了进样口隔垫，再一次进样，发现还是没有色谱峰。



再仔细观察了进样口压力、流速、检测器温度等，都很正常，没有发现问题。



最后考虑是不是色谱柱存在问题，于是准备换一根色谱柱试试，在拆卸色谱柱的时候突然发现了问题所在。进样口的色谱柱插入深度和检测器一边的色谱柱插入深度搞反了。赛默飞的进样口要求如下，如果用的分流衬管，色谱柱插入10毫米，如果是不分流衬管，色谱柱则插入5毫米。FIT检测器端则是把色谱柱插入到底，然后回拉2-3毫米。但是这个地方被同事记混了，安装色谱柱装错了，检测器端的色谱柱插入了2毫米，进样口端的色谱柱则是插到了底。

检测器端长度搞错
检测器端的色谱柱长度搞错了


这样就导致样品无法顺利的进入色谱柱，更无法顺利的进入检测器，当然色谱图除了一些默认的基线，就不可能有色谱峰了。



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2023/10/24 23:11:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安装色谱柱尺寸错了导致不出峰，这种情况我们也遇见过。
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