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主题：【第十六届原创】【仪器心得】GB5009.31-2016对羟基苯甲酸加标回收率的个人见解

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新泰市检验检测中心发表于：2023/10/31 08:01:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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GB5009.31-2016对羟基苯甲酸加标回收率的个人见解





加标回收率是所有检验检测工作中必须要做的一项工作，用检测出的质量除以加标的质量，看看是不是在国标要求的范围之间。





在GB5009.31-2016中，做加标回收率实验，使用对羟基苯甲酸酯类四种混合标准溶液对样品进行加标，假如标准溶液浓度为C1，加标体积是V，则加标质量m=C1*V。



然后使用气相色谱进行检测，分别得出样品中的对羟基苯甲酸酯类的浓度为C0，加标后的对羟基苯甲酸酯类的浓度为C，体积都是V，这时候怎么计算回收率呢？



国标公式为X=（c×V ×f）/m







第一种错误：有些人不懂回收率原理，直接用浓度除以浓度，也就是（C-C0）/C1，也有人直接用C/C1，总之是错误。



第二种错误：计算出国标中的X，然后用X除以标准物质浓度或者除以标准物质的质量。殊不知，X的单位是（mg/kg），单位都和标准物质的浓度和质量不统一，这个算法肯定也是错误的。



第三种错误：知道回收率的原理，那就是质量除以质量。使用（c×V ×f）/m，分子是质量，分母也是质量。看起来好像是对了，但是实际操作起来，总是发现不管实验做的如何规范，但是回收率总是很难达到80%，特别是对于对羟基苯甲酸乙丙丁三种来说，回收率更低。



其实这个地方犯了一个错误，我们添加的标准物质是对羟基苯甲酸的酯类标准溶液，而我们通过c×V ×f这个公式算出的则是把对羟基苯甲酸酯类转化成了对羟基苯甲酸了。



因此我们直接用（c×V）/m，也就是加标样品的浓度乘以体积，再除以加入的标准物质的质量就可以。
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zyl3367898
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2023/11/3 10:02:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
容易犯的错误都总结了，实用性强。
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