主题:【已应助】标准曲线误差多少需要重新做呢?

浏览0 回复3 电梯直达
Ins_a7ecd245
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我想问下标准曲线多长时间做一次或者分子量误差多少需要重新做呢?  我是用标样10.1W去验证标准曲线的,上周测试的是10W,这周重新进样是9.8W,这个误差可以接受吗?还是需要再次做标准曲线呢?
推荐答案:ztyzb回复于2023/11/08
我想问下标准曲线多长时间做一次或者分子量误差多少需要重新做呢?
楼主,色谱类建议每次都重新绘制标曲
我是用标样10.1W去验证标准曲线的,上周测试的是10W,这周重新进样是9.8W,这个误差可以接受吗?
楼主,感觉没问题,标样的话要看不确定度范围
还是需要再次做标准曲线呢?
楼主,不重新绘制标曲至少回测标曲中间点,一般相对误差控制在5%或者10%,具体以分析标准规定为准
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ztyzb
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我想问下标准曲线多长时间做一次或者分子量误差多少需要重新做呢?
楼主,色谱类建议每次都重新绘制标曲
我是用标样10.1W去验证标准曲线的,上周测试的是10W,这周重新进样是9.8W,这个误差可以接受吗?
楼主,感觉没问题,标样的话要看不确定度范围
还是需要再次做标准曲线呢?
楼主,不重新绘制标曲至少回测标曲中间点,一般相对误差控制在5%或者10%,具体以分析标准规定为准
JOE HUI
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1.标准曲线多长时间做一次或者分子量误差多少需要重新做呢?
楼主,依据gb/t22554-2010《基于标准样品的线性校准》,就涉及到仪器的期间核查,要用标准曲线的质控点进行核查。每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准液,其测定浓度与校准曲线标准点的浓度相对误差不得超过规定范围,如果超过规定相对误差,需重新绘制校准曲线。

也可以这样说,不同的分析项目,不同的分析方法,校准曲线斜率的稳定性不同。如校准曲线的斜率较为稳定,则在样品分析时,可只测定两个标准点,当此两个标准点与原曲线相应点的相对偏差均小于5%时,可使用原校准曲线。因此,样品分析前,需根据斜率的稳定性来确定是否需同时制作校准曲线。

我们一般的做法是,根据检测的频率来做,如果该项目天天都要检测,并且检测量较多时,要求至少每周做一次曲线。如果检测量上,一个月都没有几单的话,就一个月做一次曲线。当然,仪器如果出现故障并大修后回来的,经过检定后,需要重新做曲线。

2.? 我是用标样10.1W去验证标准曲线的,上周测试的是10W,这周重新进样是9.8W,这个误差可以接受吗?还是需要再次做标准曲线呢?
这个误差可以接受,从检测的要求来说,因为:



1、每天所配的流动相都会有所不同,导致出峰的时间都会有一定的差异,峰面积相应都有所差异。



2、检测器光能也在不断的衰弱,因此其每天的相应值也有所不同,其峰面积也有差异。



基于以上原因,原则上应该是每天都要进行标准曲线校正的。



标准曲线不要每次都做,但是每次必须进标准品样品;因为每次你的流动相和原来的不可能完全一样,同时仪器的状态也在变化,所以不同批次间的保留时间是不一致的,所以你必须用随行标准品来定位与定量。
小不董
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分子量测定和普通色谱还有点不一样,基线和起止峰不一样,数据就可能会相差很大。就是用标准曲线选择的峰,再去计算这个峰的分子量也是和输入的值有差别的。
比较好的验证有无偏差,我是看溶剂峰的保留时间,重叠下,看看有没变化,有变化了,就需要重新校正。
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