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主题：【已应助】请教聚季铵盐GPC水相和一些小弟实验中的一些奇怪现象

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发表于：2023/11/17 22:18:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位聚季铵盐GPC水相条件，聚季铵盐为自己合成样品 在双叔胺与双环氧在水中聚合，反应过程加硫酸催化的样品 反应最终产物PH在7-8或者3-4
目前遇到的问题：1、流动相：纯水  不出峰
                          2、流动相：0.1mol/L 硝酸钠  用peg做标曲  出两个峰 相对分子量1100和700,未加酸催化前仅有700峰出，加酸后有1100峰出，酸越多1100峰越强，无论有没加酸溶剂负峰后面还有不少峰出来，后面考虑1100峰是不是硫酸本身,就进了一针稀硫酸，果然在1100出峰，无法确定1100峰是我的产物还是硫酸 样品均用水稀释 遂再该流动相
                          3、流动相：0.3mol/L 硫酸钠+0.5mol/L 醋酸  稀硫酸和我最终样品都奇怪的出现了两个负峰（14min和24min），后面进了一针纯水，也是出现两个负峰，不懂为什么溶剂峰会有两个  硫酸和我的最终样品后面用流动相稀释，两个负峰强度明显下降，硫酸出的峰跟我最终样品的峰没有重合，硫酸的最强峰在15.5min，样品的最强峰在12min-14min峰型很宽紧贴第一个负峰，其他的峰都集中在两个负峰之间，由于时间不够没来得及用PEG做标曲 

不知道有没大神能解释我遇到的问题，或者有大神做个类似产品 有成熟的方法给小弟指点迷津 感谢各位
推荐答案：小不董回复于2023/11/20
水相干扰很大，化学键作用一定要消除，用纯水测试季铵盐肯定不行。
硝酸钠是常用效果最好的盐，进一针低浓度的含硫酸的纯水样品，确定下硫酸峰位置是可行的。
样品在有硫酸，醋酸做流动相时，你再咨询下柱子商家的应用工程师看。
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小不董
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2023/11/20 13:56:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水相干扰很大，化学键作用一定要消除，用纯水测试季铵盐肯定不行。
硝酸钠是常用效果最好的盐，进一针低浓度的含硫酸的纯水样品，确定下硫酸峰位置是可行的。
样品在有硫酸，醋酸做流动相时，你再咨询下柱子商家的应用工程师看。
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