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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】测乙醇含量用什么色谱柱好啊？

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Ins_6dcc5764
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发表于：2023/11/24 15:26:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位老师门，我要测75%酒精中的乙醇含量，用什么色谱柱好啊？
我按照《消毒技术规范》中的方法，用纯水配制乙醇的标准曲线溶液，气相色谱进行分析，用过SE-30柱、WAX柱，但是拖尾严重，调大了分流比，效果依然不好。咨询了仪器工程师，工程师说用WAX的柱子，但是做出来峰型还是不好。请老师们给些建议。
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2023/11/24
这个国标其实有问题，wax柱做这个项目效果不是最好的，换成GDX-102填充柱更合适。如果必须wax柱，一定要用大口径厚液膜柱子。30m*0.53mm*1.0um会比较好，柱温80℃，不能太低，越低越拖尾。柱流量2~3mL/min，不能太低或太高。分流比一定要大一点，至少30，50更好。
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2023/11/24 19:25:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主试试用DB-624型色谱柱
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2023/11/24 21:28:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参照国标GB/T26373-2020色谱条件并进行优化，采用色谱柱SH-FameWax分析乙醇。
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yifan1117
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2023/11/24 22:38:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般极性柱可以的。
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zyl3367898
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2023/11/24 23:13:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个新衬管试试，从高度来看，也不是浓度大。
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xx_dxd_xx
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2023/11/24 23:22:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个国标其实有问题，wax柱做这个项目效果不是最好的，换成GDX-102填充柱更合适。如果必须wax柱，一定要用大口径厚液膜柱子。30m*0.53mm*1.0um会比较好，柱温80℃，不能太低，越低越拖尾。柱流量2~3mL/min，不能太低或太高。分流比一定要大一点，至少30，50更好。
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yzguo
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2023/11/25 7:34:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极性柱可以
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物价真高
v2771427
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2023/11/25 8:40:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享学习了
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Ins_6dcc5764
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2023/11/25 8:41:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢老师们的指点，我们的气相是国产机器，载气流速是通过柱压来设置（根据柱压设置对应流速），分流比只能粗略设置，无法设置具体比值。咨询工程师以后用的是WAX柱（30m*0.32*0.5μm），进样器150℃，检测器180℃，柱温110℃，衬管也是新换的。
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sdlzkw007
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2023/11/25 9:50:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_6dcc5764(Ins_6dcc5764) 发表:谢谢老师们的指点，我们的气相是国产机器，载气流速是通过柱压来设置（根据柱压设置对应流速），分流比只能粗略设置，无法设置具体比值。咨询工程师以后用的是WAX柱（30m*0.32*0.5μm），进样器150℃，检测器180℃，柱温110℃，衬管也是新换的。
这个规格的色谱柱还是有点儿不太合适，推荐60米长的色谱柱，口径0.25mm，膜厚0.5um或者1.0um，进样量从0.1uL摸索一下看看。分流比20:1，峰形和分离度满意之后再细致优化一下条件。
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xx_dxd_xx
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2023/11/25 11:33:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_6dcc5764(Ins_6dcc5764) 发表:谢谢老师们的指点，我们的气相是国产机器，载气流速是通过柱压来设置（根据柱压设置对应流速），分流比只能粗略设置，无法设置具体比值。咨询工程师以后用的是WAX柱（30m*0.32*0.5μm），进样器150℃，检测器180℃，柱温110℃，衬管也是新换的。
仪器不是主要问题，国产的手动调只是麻烦一点，也能做。你现在的柱子，柱前压调到40～50KPa左右，分流比要用流量计手动测，保证分流流量不小于50mL/min，分流大一点才行。柱温80度就差不多了，也不能太高。进样量不能太大，最好不超过0.5uL。进样口和检测器温度没问题。
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