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主题：【已应助】气相色谱 为什么线性不好

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发表于：2023/12/06 16:07:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：se-54色谱柱+ECD检测器 +顶空进样器
本人在做三卤甲烷的时候，标准点(1-2-4-6-8-10ug/L),每次都是前3个点呈线性，然后曲线向下偏，最后的结果相关系数平方在0.99-0.995.                1ug/L的误差能达到-30%-40%。其他点的误差±10%以内。如果用二次方程拟合的话，相关系数平方能到0.999以上，各点误差在10%以内。然后把标准点定在（0.4-0.8-1.6-2.4-3.2-4），检测结果与（1-2-4-6-8-10ug/L)同样的情况。做（0.1-0.2-0.4-0.6-0.8-1.0）也是一样的情况。经测试，各点的精密度都在5%以内。这是哪里出问题了？
推荐答案：绿树之林回复于2023/12/06
首先你确定是每个三卤甲烷都这样，还是单纯只有某个项目这样，如果所有三卤甲烷都不好，你可以试试进液体样品，如果液体样品没问题，就是顶空进样器有问题，如果液体样品也有问题，维护进样口、柱子、检测器部分。如果某一种三卤甲烷曲线不好，就排查环境中污染，三卤甲烷环境污染是很严重的（实验室常用试剂）。
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2023/12/6 17:06:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你是每个浓度测试一次还是多次取平均值？分流比多少?色谱柱具体规格是什么？请补充信息方便大家分析问题和讨论。
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绿树之林
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2023/12/6 17:09:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你确定是每个三卤甲烷都这样，还是单纯只有某个项目这样，如果所有三卤甲烷都不好，你可以试试进液体样品，如果液体样品没问题，就是顶空进样器有问题，如果液体样品也有问题，维护进样口、柱子、检测器部分。如果某一种三卤甲烷曲线不好，就排查环境中污染，三卤甲烷环境污染是很严重的（实验室常用试剂）。
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2023/12/7 22:52:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单点的重复性好，是指峰面积吗？如果是峰面积的重复性好，基本说明仪器没问题，个人觉得不是维护的问题。
个人推测是标准使用液用了2瓶或更多瓶的问题，一条标准曲线，建议用同一瓶标准使用液配制，当高浓度点配制时，加入的溶剂较多，可能会影响响应值，从而影响线性。
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