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主题：【求助】COD空白问题和干扰物问题

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木木女郎

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发表于：2023/07/07 09:04:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

麻烦问下COD的空白一般多少？我3月底做比对的时候23毫升左右，最近几天都是9毫升左右，请教这是什么情况啊？（按国标做得）

干扰问题：我的上级领导说S对COD有影响，溴没影响，但是检测时就加的硫酸啊，个人认为没影响，用连华科技的多参数分析仪检测，线性不行，越稀释越高

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2023/7/7 9:18:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有排除一下污染嘛？药品，器皿

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木木女郎

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2023/7/7 13:34:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:
没有排除一下污染嘛？药品，器皿

器皿都仔仔细细洗过，药品？标准用优级纯硫酸，我用的分析纯，上次也这么用的没问题，重铬酸钾配置完有大半年了，它挺稳的，需要重新配置吗？

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Nerif

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2023/7/7 13:35:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 木木女郎(m3034556) 发表: 器皿都仔仔细细洗过，药品？标准用优级纯硫酸，我用的分析纯，上次也这么用的没问题，重铬酸钾配置完有大半年了，它挺稳的，需要重新配置吗？

那空白用水有没有换成瓶装纯净水试一下

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木木女郎

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2023/7/7 13:36:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:那空白用水有没有换成瓶装纯净水试一下

没有，我试试，谢谢

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ztyzb

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新手级：新兵

2023/7/7 19:53:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

麻烦问下COD的空白一般多少？我3月底做比对的时候23毫升左右，最近几天都是9毫升左右，请教这是什么情况啊？（按国标做得）
楼主，国标指的是HJ 828-2017容量法吗？个人经验空白要大于24ml甚至大于24.5ml，否则就是空白偏高了，您这9ml也太高了，应该从纯水、试剂、环境条件、玻璃器皿方面找原因，纯水的话可以换市售娃哈哈或者怡宝，玻璃器皿可以提前泡一下硫酸，试剂更换批次重新配制，环境条件的话加热回流要在无还原性物质的房间。

干扰问题：我的上级领导说S对COD有影响，溴没影响，但是检测时就加的硫酸啊，个人认为没影响，用连华科技的多参数分析仪检测，线性不行，越稀释越高
连华科技的多参数分析仪用的是快速法，硫酸根是没有影响的，因为水样的保存也是加硫酸固定剂。
上图中三沉水和您的空白用水有关系吗？

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木木女郎

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2023/7/7 19:59:36 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:麻烦问下COD的空白一般多少？我3月底做比对的时候23毫升左右，最近几天都是9毫升左右，请教这是什么情况啊？（按国标做得）楼主，国标指的是HJ 828-2017容量法吗？个人经验空白要大于24ml甚至大于24.5ml，否则就是空白偏高了，您这9ml也太高了，应该从纯水、试剂、环境条件、玻璃器皿方面找原因，纯水的话可以换市售娃哈哈或者怡宝，玻璃器皿可以提前泡一下硫酸，试剂更换批次重新配制，环境条件的话加热回流要在无还原性物质的房间。干扰问题：我的上级领导说S对COD有影响，溴没影响，但是检测时就加的硫酸啊，个人认为没影响，用连华科技的多参数分析仪检测，线性不行，越稀释越高连华科技的多参数分析仪用的是快速法，硫酸根是没有影响的，因为水样的保存也是加硫酸固定剂。上图中三沉水和您的空白用水有关系吗？

三沉是试样，我用的空气回流冷却，不是收集在锥形瓶，消解完我转移至锥形瓶滴定，控制体积70毫升左右，平行样做得时候时好时坏

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