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主题：【已应助】221-2005污泥酚的加标怎么算啊

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发表于：2023/12/07 14:23:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做污泥酚的扩项加标，标准上用直接分光法 加标能收回来85.7%，在想是要蒸馏前浸提液中加标还是蒸馏后在取250ml馏出液中加标呢？求问，急急急
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/12/07
应该是要在前处理前，也就是蒸馏前进行加标，这样才能反应真实的样品回收率。如果在蒸馏后的样品中进行加标，那就无法经历前处理过程，加标也就没有意义。
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2023/12/7 18:12:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是要在前处理前，也就是蒸馏前进行加标，这样才能反应真实的样品回收率。如果在蒸馏后的样品中进行加标，那就无法经历前处理过程，加标也就没有意义。
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ztyzb
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2023/12/7 18:44:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做污泥酚的扩项加标，标准上用直接分光法 加标能收回来85.7%，在想是要蒸馏前浸提液中加标还是蒸馏后在取250ml馏出液中加标呢？求问，急急急
楼主，您上述步骤加标都不合适，应该在浸提这一步就加标，如下图，这样可以验证整个前处理和实验过程的准确度
该帖子作者被版主 v3141805加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2023/12/8 6:10:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸馏前，方法有要求
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Ins_64ca32c1
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2023/12/8 10:20:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
在做污泥酚的扩项加标，标准上用直接分光法 加标能收回来85.7%，在想是要蒸馏前浸提液中加标还是蒸馏后在取250ml馏出液中加标呢？求问，急急急
楼主，您上述步骤加标都不合适，应该在浸提这一步就加标，如下图，这样可以验证整个前处理和实验过程的准确度

如果浸提时加标，会不会被稀释呢？
还有就是假如我本底是0，在倒出来需蒸馏的250ml浸提液中加入1ml 20 ug/ml的挥发酚标液，我最后比色比出来的吸光度只有0.0123，收不回来这是什么原因引起的呢？有没有关于污泥酚的相关曲线呢？
麻烦您能答疑解惑以下，谢谢^-^
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ztyzb
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2023/12/8 10:46:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_64ca32c1(Ins_64ca32c1) 发表:
如果浸提时加标，会不会被稀释呢？
精确计算量即可
还有就是假如我本底是0，在倒出来需蒸馏的250ml浸提液中加入1ml 20 ug/ml的挥发酚标液，我最后比色比出来的吸光度只有0.0123，收不回来这是什么原因引起的呢？和蒸馏过程有很大关系，1、条件的把控；2、设备密封性
有没有关于污泥酚的相关曲线呢？直接法：Y（Abs）=2X（单位mg）+0.002
麻烦您能答疑解惑以下，谢谢^-^
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遁地黑女巫
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2023/12/8 11:04:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
可以详细说明一下吗？关于浸提加标这一类，我看标准上说是适量污泥，20克能满足条件吗？
我取20克污泥样品，25%的含水率，加水至1000ml，放置两小时，他混匀后需要再静置一会再取样倒入蒸馏瓶中吗？
还有，加标我是需要先加完标液再定容吗？
需要控制低于加标体积的1%的条件吗？
如果我的本底值为0或者低于0的条件下，以20ug/ml的浓度为例，我加标应该加入多少量比较合适呢？
非常谢谢您的答疑解惑！
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ztyzb
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2023/12/8 11:25:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 遁地黑女巫(Ins_64ca32c1) 发表:
可以详细说明一下吗？关于浸提加标这一类，我看标准上说是适量污泥，20克能满足条件吗？楼主，标准中是适量，要根据污泥中酚含量来选择
我取20克污泥样品，25%的含水率，加水至1000ml，放置两小时，他混匀后需要再静置一会再取样倒入蒸馏瓶中吗？可以
还有，加标我是需要先加完标液再定容吗？没必要，加标要求不影响待测组分体积
需要控制低于加标体积的1%的条件吗？同上，加标体积占比总体积越低越好
如果我的本底值为0或者低于0的条件下，以20ug/ml的浓度为例，我加标应该加入多少量比较合适呢？空白加标一般要求加到测定下限附近，直接法约0.4mg/kg
非常谢谢您的答疑解惑！
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