主题:【已应助】221-2005污泥酚的加标怎么算啊

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在做污泥酚的扩项加标,标准上用直接分光法 加标能收回来85.7%,在想是要蒸馏前浸提液中加标还是蒸馏后在取250ml馏出液中加标呢?求问,急急急
推荐答案:通标小菜鸟回复于2023/12/07
应该是要在前处理前,也就是蒸馏前进行加标,这样才能反应真实的样品回收率。如果在蒸馏后的样品中进行加标,那就无法经历前处理过程,加标也就没有意义。
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通标小菜鸟
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应该是要在前处理前,也就是蒸馏前进行加标,这样才能反应真实的样品回收率。如果在蒸馏后的样品中进行加标,那就无法经历前处理过程,加标也就没有意义。
ztyzb
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在做污泥酚的扩项加标,标准上用直接分光法 加标能收回来85.7%,在想是要蒸馏前浸提液中加标还是蒸馏后在取250ml馏出液中加标呢?求问,急急急
楼主,您上述步骤加标都不合适,应该在浸提这一步就加标,如下图,这样可以验证整个前处理和实验过程的准确度

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蒸馏前,方法有要求
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
在做污泥酚的扩项加标,标准上用直接分光法 加标能收回来85.7%,在想是要蒸馏前浸提液中加标还是蒸馏后在取250ml馏出液中加标呢?求问,急急急
楼主,您上述步骤加标都不合适,应该在浸提这一步就加标,如下图,这样可以验证整个前处理和实验过程的准确度

如果浸提时加标,会不会被稀释呢?
还有就是假如我本底是0,在倒出来需蒸馏的250ml浸提液中加入1ml 20 ug/ml的挥发酚标液,我最后比色比出来的吸光度只有0.0123,收不回来这是什么原因引起的呢?有没有关于污泥酚的相关曲线呢?
麻烦您能答疑解惑以下,谢谢^-^
ztyzb
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原文由 Ins_64ca32c1(Ins_64ca32c1) 发表:
如果浸提时加标,会不会被稀释呢?
精确计算量即可
还有就是假如我本底是0,在倒出来需蒸馏的250ml浸提液中加入1ml 20 ug/ml的挥发酚标液,我最后比色比出来的吸光度只有0.0123,收不回来这是什么原因引起的呢?和蒸馏过程有很大关系,1、条件的把控;2、设备密封性
有没有关于污泥酚的相关曲线呢?直接法:Y(Abs)=2X(单位mg)+0.002
麻烦您能答疑解惑以下,谢谢^-^
遁地黑女巫
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
可以详细说明一下吗?关于浸提加标这一类,我看标准上说是适量污泥,20克能满足条件吗?
我取20克污泥样品,25%的含水率,加水至1000ml,放置两小时,他混匀后需要再静置一会再取样倒入蒸馏瓶中吗?
还有,加标我是需要先加完标液再定容吗?
需要控制低于加标体积的1%的条件吗?
如果我的本底值为0或者低于0的条件下,以20ug/ml的浓度为例,我加标应该加入多少量比较合适呢?
非常谢谢您的答疑解惑!
ztyzb
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原文由 遁地黑女巫(Ins_64ca32c1) 发表:
可以详细说明一下吗?关于浸提加标这一类,我看标准上说是适量污泥,20克能满足条件吗?楼主,标准中是适量,要根据污泥中酚含量来选择
我取20克污泥样品,25%的含水率,加水至1000ml,放置两小时,他混匀后需要再静置一会再取样倒入蒸馏瓶中吗?可以
还有,加标我是需要先加完标液再定容吗?没必要,加标要求不影响待测组分体积
需要控制低于加标体积的1%的条件吗?同上,加标体积占比总体积越低越好
如果我的本底值为0或者低于0的条件下,以20ug/ml的浓度为例,我加标应该加入多少量比较合适呢?空白加标一般要求加到测定下限附近,直接法约0.4mg/kg
非常谢谢您的答疑解惑!
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