主题:【分享】岛津2020知识问答

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小闫a
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1、岛津LCMS2020单四级杆 混标平行样品间个别组分质谱峰面积偏差较大?

问题描述:岛津LCMS2020单四级杆对几种致敏致癌染料定量检测时,相同检测条件下,混标平行样品间,经常出现其中一种或几种组分(每天不固定)SIM模式下质谱峰面积偏差较大,而其余组分偏差很小。对于混标中有偏差的组分,相同含量的混标和单标,在岛津LCMS2020 SIM模式下质谱峰面积相差2-3倍,但在赛默飞LTQ检测峰面积相同。

解答:1.考虑仪器方法稳定性。

2.做好仪器维护,离子源、传输管等。

3.再就是仪器其他部件故障:进样器、六通阀、柱子和柱子配件等。

2、岛津MS2020 真空离子规点不亮?

问题描述:自动抽真空后,离子规不工作,手动点开后,报错后又关闭。报错提示说真空不足。但是PG显示的真空已经稳定在几十Pa。

解答:可能有漏气吧,真空规只在达到一定的条件下才会点亮!shutter堵上了吗,要是堵上行打开就不行,有可能是机械泵,要堵上也不行,有可能是turbo。

3、岛津2020的GCMS曲线内标浓度和实际结果显示浓度不一样?

问题描述:内标法做了一条曲线,内标浓度输入的实际浓度(例如实际是12.5ppb),做完曲线后,数据加载此内标曲线时,在数据结果显示内标的浓度是10ppb,这是什么原因造成的?

解答:1. 软件内标曲线坐标刻度范围及是否强制;

2. 内标物称量及溶液浓度配制是否得当;

3. 测量过程是否存在问题。

4、岛津GCMS-QP2020和GCMS-TQ8040的工作软件差不多吗?

问题描述:岛津GCMS-QP2020和GCMS-TQ8040的工作软件差不多吗?

解答:岛津的GC、GCMSGCMSMS、LC、LCMS、IC界面都差不多的。各别位置不一样,会用一个,其他上手很快。

5、岛津GCMS-QP2020进溶剂空白发现有残留?

问题描述:项目是塑化剂,溶剂是正己烷,溶剂空白见图1。发现有残留之后走了一针-1,发现相同保留时间处仍有残留,并且峰面积下降了一半,见图2。想问问各位可能是哪个部位有污染?

解答:增塑剂是比较容易引入污染了的,除了GC和MS各部分,还要排查下样品前处理,GC从部分 的找找衬管,进样垫、进样针,洗针液,MS部分就是离子源了,前处理的话看看前来处理那些地方可能引入增塑剂,试剂空白前处理相对是比较简单的,但是也要排查下,增塑剂最怕引入污染了。

6、岛津GCMS2020NX 灯丝如何切换?

问题描述:调谐的时候灯丝由原本的1切换为灯丝2,调谐开始一瞬间是灯丝2,之后就是变成了灯丝1,并且调谐文件上答应出来也是灯丝1。现在如何操作才能切换成灯丝2。

解答:重新新建调谐文件,选择灯丝后,开始调谐,调谐完保存调谐文件。

7、岛津GCMS2020 NX 关于气相备用设备极性的设置问题?

问题描述:岛津GCMS2020 NX 气相触屏控制面板上有个部分叫备用设备里有个叫极性的,不知道是干什么的,连的前处理吹扫捕集,每次上样都要把极性手动设置成关闭状态才可以进样,如果是打开状态的话就进不了样,有时候忘记关了,就一直停着,浪费好多时间?有哪位同行遇到过这个问题吗?有没有解决办法?

解答:就绪和开始的极性,分别是设置GCMS就绪时输出给外部设备和外部设备进样时触发GCMS采集所发送信号的类型,分为开和关。楼主可以在GCMS的系统配置中将极性改好,然后重新保存方法即可。参考下图。这样改了之后,是保存在方法里边的,就不需要每次都从屏幕上改了。

8、岛津GCMS-qp2020nx调谐失败?

问题描述:岛津的气质,这两天做样品时发现不出峰于是调谐了一下仪器,调谐结果失败。

解答:首先,GCMS不漏气。其次,调谐时的温度不太对。应当把进样口、色谱柱的温度降低到30度,再进行调谐。报告中的质量轴还是很准的,峰宽不良。

建议先拆掉色谱柱,封闭ms入口调谐,如果可以成功,那么色谱柱可能污染。建议老化或者更换。重新抽真空调谐。

9、岛津GCMSqp2020nx做半挥发有机物问题?

问题描述:hj834半挥发性有机物,用的岛津的qp2020nx气相质谱,岛津-5的柱子,高浓度10-50微克每毫升做出来的峰都是前沿峰,10以下浓度点就正常了,该怎么优化条件?

解答:浓度大的出现前沿峰多半是浓度过大,衬管过载导致的,可以通过设置分流比进行解决,比如将不分流进样设置为分流进样,分流比可以根据实际出峰情况慢慢调整,可以更换新色谱柱试。

10、岛津LCMS-2020无法打开工作站,何解?

问题描述:先前关机一次,加泵油。之后再打开机器和电脑,但是却无法进入labsolution工作站,提示什么缓冲区不能为空。

解答:把IP地址改成原来的地址,就可以通过了。

11、岛津2020工作站经常卡死?

问题描述:岛津QP2020的气质联用仪,不知道为什么,使用节能模式以后工作站经常卡死,后来问了工程师,说是可能系统不兼容,让我用shutdown方法,可是几天没开机又卡死了,还和MS端断开连接了,不知道什么原因?

解答:先清理下磁盘碎片,删除不必要的软件,特别是360系列的,一个都别留,包括杀毒,卫士,浏览器等等,一个也别留。然后按下windows+R键,在运行栏输入msconfig,打开系统配置,再点启动,取消选中除岛津和输入法指示器的其他应用软件复选框,只留必要的。

另外可以参照下安捷伦的软件安装指南,里面很详细的说明了需要怎么配置电脑。







12、气质联用岛津GCMS-qp2020nx出现前沿峰?

问题描述:岛津的GCMS-QP2020NX型号气质联用仪做半挥发性有机物分析,色谱柱:sh-rxi-5sil ms  分析50ug/ml标液过程中出现前沿峰怎么回事,怎么解决?其他较低浓度也出现前沿峰现象,但可能浓度较低,不明显。这是条件没设置好还是柱子不合适?

解答:前沿峰可能原因比较多,首先可能是仪器条件不合适,第二可能进样口和色谱柱头端污染,第三样品浓度过高,根据您的情况,我觉得进样口和色谱柱的污染可能比较大, 建议维护进样口,老化色谱柱再进样试试。
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