主题：【已应助】离子色谱检测磷酸根离子基线漂移且有分叉峰

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主，基线漂移的原因有很多，最常见的就是体系里有气泡，首先保证配制的流动相没有问题，比如使用的试剂是合格品，没有干扰。其次配制好的流动相要充分溶解加入的盐，放入超声波仪器里面进行充分的溶解，超声和脱气。放上仪器后打开排气阀，观察管路里的气泡，排个三五分钟后关闭排气阀，转为仪器平衡阶段，在平衡阶段需要观察压力的波动和信号值的波动，待两者都平衡后才开始进样。另外一点楼主说样品中间插入空白后，在磷酸根出峰位置会有大鼓包发生，这种情况还要考虑样品基质带来的残留，走去离子水配制的标液时会发生这种情况吗？

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
最近用此款离子色谱仪以及上述色谱条件，检测某样品中磷酸根含量（预实验得出含量在40mg/L左右，保留时间在19.7min左右）。在方法学开发时，发现连续进样后，色谱图会出现明显的基线漂移，而且这种漂移会严重影响后面几次进样的色谱图，歪七扭八的。
楼主，个人经验40mg/L浓度不算低了，理应稀释后进样，您这么高浓度很有可能因为残留引自基线波动
      尝试在样品之间插入2-3针纯水作为空白过渡一下，结果这些空白的色谱图，从磷酸根的保留时间开始，会出现一个很大的馒头峰，同样会严重影响后面几次进样色谱图的形状和基线。
这肯定是残留引起的
      考虑到预实验中样品的含量，这次做的方法学开发，线性范围选择了10、20、40、60、80、100mg/L这几个点。因为磷酸根浓度到了1mg/L，色谱峰的峰型很差，而且信噪比达不到3。
楼主，个人建议标曲最高点做到10或者20，比如0,0.5,1.0,2.5,5.0,10.0mg/L,，然后样品稀释后测定
      请问各位大神，基线漂移的问题有没有什么办法改善或解决？
楼主，引起基线漂移原因有很多，上述高浓度样品残留就是其中之一；另外还有1、仪器没平衡好；2、温度波动；3、淋洗液中有气泡；4、色谱柱原因；5、管路漏液等，需要一一排查

原文由 Ins_dadba18d(Ins_dadba18d) 发表:
样品40mg/L的浓度，已经是稀释了500倍之后的值了。再结合机器本身的状态，1mg/L的响应已经很差，如果把标曲的最高点做到10的话，我会担心线性范围太窄了，20的话，倒是可以考虑的

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主，基线漂移的原因有很多，最常见的就是体系里有气泡，首先保证配制的流动相没有问题，比如使用的试剂是合格品，没有干扰。其次配制好的流动相要充分溶解加入的盐，放入超声波仪器里面进行充分的溶解，超声和脱气。放上仪器后打开排气阀，观察管路里的气泡，排个三五分钟后关闭排气阀，转为仪器平衡阶段，在平衡阶段需要观察压力的波动和信号值的波动，待两者都平衡后才开始进样。另外一点楼主说样品中间插入空白后，在磷酸根出峰位置会有大鼓包发生，这种情况还要考虑样品基质带来的残留，走去离子水配制的标液时会发生这种情况吗？

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
只要稀释过程准确不必过多考虑稀释倍数的问题，优先保证标曲线性以及准确度；个人经验磷酸根检出限可以做到0.05mg/L，所以1mg/L不应该响应值很差，考虑是否是色谱柱被污染导致的

原文由 Ins_dadba18d(Ins_dadba18d) 发表:
这根柱子做过的样品种类比较杂，确实有污染的可能。这次还发现，线性范围，10、20的标还算正常，40、60、80的标都有不同程度的分叉峰，可能也提示色谱柱有污染了。