怎样判断色谱柱是否损坏?
有的时候一根色谱柱使用一段时间后感觉分离变差了出峰峰形不太对称,一方面可能样品处理的不好,或者淋洗液有问题;另一方面也可能是色谱柱损坏;那该怎么判断色谱柱的分离性能有无较大变化呢;我给大家一个法子,同时这个方法也可以用到刚收到的新色谱柱的验收上;
色谱柱出厂都有出厂报告,随包装盒一同发到客户手中;
以我手上的REEPO-HA1色谱柱为例,我截取一张色谱柱报告的截图;
验收指标也正是用户需要注意的,主要留意硫酸盐的保留时间,理论塔板数和分离度以及不对称因子。用户可根据自身情况配制相同或相近浓度的样品溶液进行定性,如100μmol/L的6种常见阴离子+3种消毒副产物(亚氯/溴酸/氯酸根),也可简化为6种常见阴离子;在出厂报告使用的色谱条件下(淋洗液浓度/温度/流速)进行实验;
若保留时间,理论塔板数,分离度,不对称因子相差不大,即可说明色谱柱的分离性能正常;前面所说的一系列问题可能是样本自身或样品处理导致的,也可说明仪器整体运行正常;
同时压力也有一定的参考价值,本台仪器为配备了自动进样器和淋洗液发生器的RPIC-2017型离子色谱仪,经过测试,除色谱柱外的其他部件的总压力为2.1MPa左右,连接不同抑制器的压力会稍有不同;若压力异常可进行堵塞位置的排查;
若上述参数出现较大变化,如分离度大/理论塔板数幅度降低,不对称因子偏离1,则色谱柱可能出现问题;出现任何问题我们都不用过分紧张,而是去尝试能减少损失的方法;
若压力异常,则可拆下淋洗液入口端筛板观察填料,是否出现变色或凹陷;或尝试更换筛板;出现变色可能为外界引入的杂质沉积在色谱柱入口;
若无异常,可根据说明书进行色谱柱的清洗。
使用过程中出现问题不可怕,而应该积极排查出现问题的原因,避免再次发生类似情况,造成后续更大的损失;