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主题：【已应助】加标回收率过低

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发表于：2023/12/17 00:07:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸馏纳什试剂分光光度法测定水中氨氮，平行样加标回收率低于50%的原因有什么？
推荐答案：JOE HUI回复于2023/12/17
原因很多；1.玻璃器皿的影响，所使用的玻璃器皿应先用(1 9)盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成平行性较差的情况。2.反应时间对实验的影响，测定水中氨氮时，显色时间不宜过长，进而保证达到分析的准确度。3.反应体系的ph值对实验的影响，对于水样应特别注意调节反应体系的ph值，将溶液显色控制在ph值为11.8~12.4。准确检测水中氨氮的含量。4.：实验环境没有控制好，氨是实验室常用的易挥发性试剂，而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，严禁在使用含氨试剂(如测定总硬度：使用氨缓冲溶液)的实验室中做氨氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响试剂空白值、样品测定值。5.操作细节及过程没有控制好。
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2023/12/17 12:10:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸馏纳什试剂分光光度法测定水中氨氮，平行样加标回收率低于50%的原因有什么？
楼主，个人经验：1、蒸馏装置气密性问题；2、蒸馏条件（温度、流速）控制问题；3、pH调节问题；4,、硼酸吸收液问题；5、查找是否是计算过程，空白、标曲斜率解决影响。
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JOE HUI
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2023/12/17 20:22:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因很多；1.玻璃器皿的影响，所使用的玻璃器皿应先用(1 9)盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成平行性较差的情况。2.反应时间对实验的影响，测定水中氨氮时，显色时间不宜过长，进而保证达到分析的准确度。3.反应体系的ph值对实验的影响，对于水样应特别注意调节反应体系的ph值，将溶液显色控制在ph值为11.8~12.4。准确检测水中氨氮的含量。4.：实验环境没有控制好，氨是实验室常用的易挥发性试剂，而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，严禁在使用含氨试剂(如测定总硬度：使用氨缓冲溶液)的实验室中做氨氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响试剂空白值、样品测定值。5.操作细节及过程没有控制好。
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2023/12/27 9:23:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说明，硼酸吸收率太低了，你得降低加热的功率。
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2023/12/27 22:11:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸馏的密闭性，显色温度和时间，都可能影响
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