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主题：【已应助】总氮消解后样品显黄色，怎么办？

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发表于：2023/12/21 17:55:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品无色透明，消解后就这个样子了。样品总氮不高，但COD很高，大约100万的样子。有没有高手帮忙解决一下？
推荐答案：ztyzb回复于2023/12/22
楼主，两点建议：
1、HJ 636方法检出限0.05mg/L，照您提供的浓度稀释100倍或者200倍没问题的，尽管稀释多了会扩大误差，但是通过1、精密稀释；2、过多个稀释比测定结果的一致性或者加标回收验证准确度的话结果是可控的；
2、考虑用流动注射方法，详见附件
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123
m3149125
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2023/12/21 18:31:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能是硝酸没有完全蒸出
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2023/12/21 18:38:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:很可能是硝酸没有完全蒸出
那是要延长消解时间？
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xiaogumd11
v3247983
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2023/12/21 18:51:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再适当的温度加热，如果颜色去不掉，对测定干扰比较大
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2023/12/21 18:59:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:再适当的温度加热，如果颜色去不掉，对测定干扰比较大
试过，去不掉。就是干扰大的。
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ztyzb
zxz19900120
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2023/12/21 19:17:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，在保证吸光值在标曲范围内的话首先选择稀释降低干扰；另外黄色有可能是三价铁，可以考虑按照HJ 636-2012中规定加盐酸羟胺溶液消除
，另外考虑稀释加盐酸羟胺结合方式进行
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2023/12/21 19:45:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐酸羟胺试过了，无效。颜色不是铁带来的，因为样品本身无色，是COD带来的。总氮很低，也许只有几十，甚至十几，稀释多了会扩大误差。
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p3334640
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2023/12/22 9:18:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！！！！
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ztyzb
zxz19900120
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2023/12/22 11:41:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3112528(p3112528) 发表:
盐酸羟胺试过了，无效。颜色不是铁带来的，因为样品本身无色，是COD带来的。总氮很低，也许只有几十，甚至十几，稀释多了会扩大误差。
楼主，两点建议：
1、HJ 636方法检出限0.05mg/L，照您提供的浓度稀释100倍或者200倍没问题的，尽管稀释多了会扩大误差，但是通过1、精密稀释；2、过多个稀释比测定结果的一致性或者加标回收验证准确度的话结果是可控的；
2、考虑用流动注射方法，详见附件
附件：
HJ 668-2013水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法.pdf
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在路上
Insm_a32e1411
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2023/12/23 0:13:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一百万的COD？什么水啊？
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p3112528
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2023/12/23 0:21:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 在路上(Insm_a32e1411) 发表:一百万的COD？什么水啊？
有机废水！
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