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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】高效液相

浏览0 回复13 电梯直达

Ins_11f18cb3

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发表于：2024/01/12 10:07:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同一个标准品，上样每针面积都不一样，这是为什么呢

推荐答案：xiaogumd11回复于2024/01/12

同一个标准品，每针面积都不一样，只要6针的RSD值满足要求就行。比方说RSD值＜3.

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通标小菜鸟

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2024/1/12 10:15:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同一个标准品，上样每一针面积都不一样，楼主是连续上样还是间隔上样？有没有算过连续进样6针，计算出来的RSD%是多少？如果连续上样重复性差，原因主要有两方面，一方面是样品本身稳定性不好，比如特别容易挥发，另外一方面就是楼主的液相稳定性比较差，比如压力不稳，有管路有气泡，就会造成重复性差。还有出峰干扰，目标物峰面积不大，但在出峰位置有干扰峰存在，那也会造成峰面积重复性差。

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JOE HUI

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2024/1/12 10:59:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，首先确认保留时间是否一致。
积分是否准确，有时保留时间没问题，出的峰形没问题，就是因为积分不正确，这个这样积分，那个那样积分，造成峰面积结果差异较大，影响重复性。
1.有没有柱温箱？如果没有柱温箱，现在室温变化大，保留时间会有变化，响应会有变化。
2.观察压力是否有变化？如果压力不稳定，说明泵有问题，泵压力不稳定，也会引起重复性不好。
3.进样器是否有问题？转子密封好不好？进样针有没有堵塞？

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Ins_4796c52c

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2024/1/12 12:24:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

绝对来说是不会一样的。

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xiaogumd11

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2024/1/12 12:38:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同一个标准品，每针面积都不一样，只要6针的RSD值满足要求就行。比方说RSD值＜3.

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2024/1/12 22:09:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由JOE HUI(xurunjiao5339)发表:楼主，首先确认保留时间是否一致。
积分是否准确，有时保留时间没问题，出的峰形没问题，就是因为积分不正确，这个这样积分，那个那样积分，造成峰面积结果差异较大，影响重复性。
1.有没有柱温箱？如果没有柱温箱，现在室温变化大，保留时间会有变化，响应会有变化。
2.观察压力是否有变化？如果压力不稳定，说明泵有问题，泵压力不稳定，也会引起重复性不好。
3.进样器是否有问题？转子密封好不好？进样针有没有堵塞？

有柱温箱35摄氏度，保留时间挺稳定，压力线也没有波动，手动进样的

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2024/1/12 22:10:50 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由Ins_4796c52c(Ins_4796c52c)发表:绝对来说是不会一样的。

同一个标准品上了8针，中间穿插了些样品，因为我感觉样品测得低了，所以就上标准品，标准品也低了

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2024/1/12 22:12:35 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由通标小菜鸟(v3141805)发表:同一个标准品，上样每一针面积都不一样，楼主是连续上样还是间隔上样？有没有算过连续进样6针，计算出来的RSD%是多少？如果连续上样重复性差，原因主要有两方面，一方面是样品本身稳定性不好，比如特别容易挥发，另外一方面就是楼主的液相稳定性比较差，比如压力不稳，有管路有气泡，就会造成重复性差。还有出峰干扰，目标物峰面积不大，但在出峰位置有干扰峰存在，那也会造成峰面积重复性差。

同一个标准品上的，手动进样，但是我觉得我手动没这么大误差呀，之前老进起泡，但这几次压力线很稳就是一条直线，没进起泡

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2024/1/12 22:30:44 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由通标小菜鸟(v3141805)发表:同一个标准品，上样每一针面积都不一样，楼主是连续上样还是间隔上样？有没有算过连续进样6针，计算出来的RSD%是多少？如果连续上样重复性差，原因主要有两方面，一方面是样品本身稳定性不好，比如特别容易挥发，另外一方面就是楼主的液相稳定性比较差，比如压力不稳，有管路有气泡，就会造成重复性差。还有出峰干扰，目标物峰面积不大，但在出峰位置有干扰峰存在，那也会造成峰面积重复性差。

检测器有问题吗？

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2024/1/12 22:31:41 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由JOE HUI(xurunjiao5339)发表:楼主，首先确认保留时间是否一致。
积分是否准确，有时保留时间没问题，出的峰形没问题，就是因为积分不正确，这个这样积分，那个那样积分，造成峰面积结果差异较大，影响重复性。
1.有没有柱温箱？如果没有柱温箱，现在室温变化大，保留时间会有变化，响应会有变化。
2.观察压力是否有变化？如果压力不稳定，说明泵有问题，泵压力不稳定，也会引起重复性不好。
3.进样器是否有问题？转子密封好不好？进样针有没有堵塞？

检测器有问题吗？这是百分之40乙腈，和60%冰乙酸水溶液

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2024/1/13 11:39:53 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由JOE HUI(xurunjiao5339)发表:楼主，首先确认保留时间是否一致。
积分是否准确，有时保留时间没问题，出的峰形没问题，就是因为积分不正确，这个这样积分，那个那样积分，造成峰面积结果差异较大，影响重复性。
1.有没有柱温箱？如果没有柱温箱，现在室温变化大，保留时间会有变化，响应会有变化。
2.观察压力是否有变化？如果压力不稳定，说明泵有问题，泵压力不稳定，也会引起重复性不好。
3.进样器是否有问题？转子密封好不好？进样针有没有堵塞？

大家帮我看看积分有问题吗，我都是自动积分的，也没有改过哪里