岛津GC2010的
气相,FPD检测器,检测7种有机磷。
同一支7种有机磷标样,溶剂是甲醇的。
1、配置6个点标准曲线,用二氯甲烷配置,上机分析能正常做到7个物质的曲线,线性正常。
2、然后做液液萃取加标,在空白纯水中加,和用地表水样品中加,相同浓度,也是曲线用的那只标样,二氯甲烷萃取,浓缩后上机,除了第一个敌敌畏的出峰时间和标曲的一致,后面6个物质的出峰时间都有偏移,而且出峰数量不一样,怀疑有物质不出峰,后面的物质无法判断是对应曲线中哪种物质。
3、在上述情况下,直接用同一瓶二氯甲烷,跟配置曲线过程一样,直接在进样瓶中加入和液液萃取加标量一样的有机磷,同一支标样,上机分析,出峰结果和曲线可以保持一致,而且回收率也能在70~80%,7种物质均在。
4、已经多次重复液液萃取加标,都是用同一瓶标样,同一瓶二氯甲烷,依然出现上面的情况,除了敌敌畏能一致,其他物质的峰出峰时间不一样,峰面积不一样,峰高峰型都有差别,硬读的话浓度也差很多,回收率个位数,所以感觉不是那些物质。
5、反正就是仪器端,直接配了上机,都可以复现,一旦液液萃取,就有问题,之前做了很久都正常,没出现过类似情况,氮气、空气、氢气流量稳定。
有没有遇见过类似情况的?或者可以判断问题可能出在哪的,教一下,万分感谢!