主题:【已应助】色谱柱柱效突然变差

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Ins_15dbe0d9
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分析新手求助??
我用unitary c18色谱柱,0.05%磷酸水和乙腈1ml/min,跑了大概一个月,前几天开始峰各种分裂,拖尾,峰面积也变小了,用10%水90%乙腈1ml/min洗了一晚上,没有任何改善,说明书上也没找到再生方法。根本不知道咋回事??,有什么可以改善的方法吗
推荐答案:有水有渝回复于2024/01/18
样品的基质复杂吗,如果有新色谱柱就先换一根新的,排查一下是不是色谱柱的问题,如果是,问一下厂家,如果色谱柱可以反向冲洗的,这个比再生方法更方便。
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123
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首先建议你先柱子冲洗干净,如果是有盐的话的用水冲下作为过渡再用甲醇或乙腈冲;如果确实是坏了堵了可以反冲下,用5%或者是10%的乙腈;柱效低,塔板数很少,你也可以将它重生下来看看!先用纯甲醇冲,完了换低浓度的异丙醇(5%,小流速,粘度很大),完了再用水冲
有水有渝
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样品的基质复杂吗,如果有新色谱柱就先换一根新的,排查一下是不是色谱柱的问题,如果是,问一下厂家,如果色谱柱可以反向冲洗的,这个比再生方法更方便。
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原文由 123(m3149125) 发表:
首先建议你先柱子冲洗干净,如果是有盐的话的用水冲下作为过渡再用甲醇或乙腈冲;如果确实是坏了堵了可以反冲下,用5%或者是10%的乙腈;柱效低,塔板数很少,你也可以将它重生下来看看!先用纯甲醇冲,完了换低浓度的异丙醇(5%,小流速,粘度很大),完了再用水冲
好的,谢谢!
听老师建议用1:1乙腈异丙醇,0.4ml/min冲了2h左右柱子,换了台仪器跑了针标品,峰都分裂了,感觉柱子完全废了
Ins_15dbe0d9
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
样品的基质复杂吗,如果有新色谱柱就先换一根新的,排查一下是不是色谱柱的问题,如果是,问一下厂家,如果色谱柱可以反向冲洗的,这个比再生方法更方便。
好的,谢谢!
有水有渝
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色谱柱再生有风险,如果再生不完全,本来只残留在色谱柱头的污染物,反而跑到了色谱柱中,导致不能完全恢复
zzy19810115
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Ins_9070be6a
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按我们的修复经验,色谱峰普遍裂分那就是柱头塌陷,属于物理性损伤,需要拆开修复。
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