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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】色谱柱柱效突然变差

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Ins_15dbe0d9

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发表于：2024/01/17 20:08:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析新手求助??
我用unitary c18色谱柱，0.05%磷酸水和乙腈1ml/min，跑了大概一个月，前几天开始峰各种分裂，拖尾，峰面积也变小了，用10%水90%乙腈1ml/min洗了一晚上，没有任何改善，说明书上也没找到再生方法。根本不知道咋回事??，有什么可以改善的方法吗

推荐答案：有水有渝回复于2024/01/18

样品的基质复杂吗，如果有新色谱柱就先换一根新的，排查一下是不是色谱柱的问题，如果是，问一下厂家，如果色谱柱可以反向冲洗的，这个比再生方法更方便。

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2024/1/18 10:24:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先建议你先柱子冲洗干净，如果是有盐的话的用水冲下作为过渡再用甲醇或乙腈冲；如果确实是坏了堵了可以反冲下，用5%或者是10%的乙腈；柱效低，塔板数很少，你也可以将它重生下来看看！先用纯甲醇冲，完了换低浓度的异丙醇（5%，小流速，粘度很大），完了再用水冲

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2024/1/18 13:57:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2024/1/18 19:24:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:
首先建议你先柱子冲洗干净，如果是有盐的话的用水冲下作为过渡再用甲醇或乙腈冲；如果确实是坏了堵了可以反冲下，用5%或者是10%的乙腈；柱效低，塔板数很少，你也可以将它重生下来看看！先用纯甲醇冲，完了换低浓度的异丙醇（5%，小流速，粘度很大），完了再用水冲

好的，谢谢！
听老师建议用1：1乙腈异丙醇，0.4ml/min冲了2h左右柱子，换了台仪器跑了针标品，峰都分裂了，感觉柱子完全废了