原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主是用NY/T 295还是LY/T 1243做的?其实两个方法前处理没有很大区别,一般用乙酸铵处理3-5次直至浸出液中无钙离子(K-B指示剂检测);搅拌直至样品均匀即可。您质控直接用水质质控样不经过前处理验证下,如果在范围内就说明是前处理过程问题,如果不在就说明标曲绘制过程有问题。前处理注意控制好操作一致,可以做样品的加标回收验证前处理过程准确度。用LY/T 1243 ,质控样测定交换性钾钠钙镁总是有的值在,有的不在,但是测阳离子交换量就在范围,前面用乙酸铵洗Ca离子的时候交换3-5次定容至250ml的话无法洗净,检查了试剂空白也没有问题,试过质控洗净Ca离子定容到500和只洗3次60ml定容到250ml,洗完当天上机也都出现钾钠钙镁结果有的在范围,有的不在。将交换液放两天再测定就全部不在范围。搅拌的话也是用自动搅拌器同时搅拌5min后离心。样品平行性也行,就是不在范围,然后目前就不知道在哪个环节出了问题。