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主题：【已应助】吐温20含量检测

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氢氦锂铍硼
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发表于：2024/02/07 10:44:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2695液相检测吐温20含量
1.（荧光检测器、流动相为荧光染色液）
2.对照品走5针后走样品，最后一针再走对照品。结果是6针对照品RSD不过，RSD要求应小于4，一般测的在3.4～6
3.看图谱对照品面积一直变小
4.仪器检查没问题，感觉像流动相原因，做了有好几次，一直是这样

请教咋解决这个问题？不知道到底是哪的毛病。

推荐答案：ztyzb回复于2024/02/08
楼主，您的标曲线性如何？RSD要求应小于4，一般测的在3.4～6感觉也不算太大，如果继续进第7和第8针呢？
您考虑从以下方面查找原因：1、是否进样量过大；2、进样针、管路是否存在漏液现象；3、您猜测的流动相问题可以更换试试；4、是否存在色谱柱柱效下降等问题？
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ztyzb
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2024/2/8 17:56:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您的标曲线性如何？RSD要求应小于4，一般测的在3.4～6感觉也不算太大，如果继续进第7和第8针呢？
您考虑从以下方面查找原因：1、是否进样量过大；2、进样针、管路是否存在漏液现象；3、您猜测的流动相问题可以更换试试；4、是否存在色谱柱柱效下降等问题？
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2024/2/19 11:24:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黏度太大了。可以考虑GC法
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小不董
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2024/2/20 15:24:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测吐温20，使用的流动相是否稳定，荧光染色剂的稳定性，看你说样品峰一直在下降，有可能是染色剂显色的下降，是样品池的污染还是什么原因引起的信号下降。
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氢氦锂铍硼
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2024/3/15 17:18:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_9070be6a(Ins_9070be6a) 发表:黏度太大了。可以考虑GC法
条件不允许，只能液相
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氢氦锂铍硼
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2024/3/15 17:23:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，您的标曲线性如何？RSD要求应小于4，一般测的在3.4～6感觉也不算太大，如果继续进第7和第8针呢？您考虑从以下方面查找原因：1、是否进样量过大；2、进样针、管路是否存在漏液现象；3、您猜测的流动相问题可以更换试试；4、是否存在色谱柱柱效下降等问题？
线性很好，仪器是刚校准过的，流通池是新换的，用的柱子是5米的色谱管线，方法流动相已确定不能换了，感觉是流动相的问题????
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氢氦锂铍硼
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2024/3/15 17:25:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:检测吐温20，使用的流动相是否稳定，荧光染色剂的稳定性，看你说样品峰一直在下降，有可能是染色剂显色的下降，是样品池的污染还是什么原因引起的信号下降。
感觉您说到点上了。流通池上新换的，下次试试新的染色剂
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