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主题：【已应助】请教水质检测总氮加标回收

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m3238059

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发表于：2024/02/28 11:35:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教水质检测总氮加标回收，采用的方法是HI636-2012，取5ml做出水样结果1是7.04，结果2是7.17，请问一下怎么做加标回收，加标体积取多少，加标量是多少。谢谢大家

推荐答案：sdlzkw007回复于2024/02/28

也可以考虑一下质控样品验证，加标一般选择合适浓度较小的体积为宜。比如根据检出限的2倍反算出来加入的量，综合出合适的浓度和体积。

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sdlzkw007

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2024/2/28 11:45:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也可以考虑一下质控样品验证，加标一般选择合适浓度较小的体积为宜。比如根据检出限的2倍反算出来加入的量，综合出合适的浓度和体积。

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ztyzb

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2024/2/28 12:01:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教水质检测总氮加标回收，采用的方法是HI636-2012，取5ml做出水样结果1是7.04，结果2是7.17，请问一下怎么做加标回收，加标体积取多少，加标量是多少。
楼主，环境监测领域实际样品加标量把握三点：1、加标量一般为样品含量的0.5-3倍；2、加标后总浓度不超过标曲线性范围；3、加标后样品体积应无显著变化。
建议操作如下：1、取两份等体积水样，假设为50ml，一份作为原样，一份作加标用，50ml中总氮的质量约为350μg（7mg/L），加标量应控制在（175~1050）μg，假设加入500μg（10mg/L）；2、用1000mg/L的母液加标，需向50ml水样中加入0.5ml母液，加标后原水样体积无显著变化；3、原样和加标后水样同步分析，根据（加标后质量（浓度）-加标前质量（浓度））/加标前质量（浓度）*100计算回收率。
注：以上体积和浓度根据贵单位实际进行计算

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2024/2/28 12:01:24 Last edit by zxz19900120

检测老菜鸟

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2024/2/28 13:51:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教水质检测总氮加标回收，采用的方法是HI636-2012，取5ml做出水样结果1是7.04，结果2是7.17，请问一下怎么做加标回收，加标体积取多少，加标量是多少。谢谢大家

不知道你们为什么不喜欢带单位。结果是7mg/l吗？做加标，如果有检出，先把样品中含有目标物的量去换算成质量。然后选0.5-2倍的目标物质量加入。质量知道，选浓度较大的母液进行加标，母液的浓度知道，体积也就能换算出来了。

如果未检出，则直接可以用检出限的2倍的质量进行加入，选浓度较大的母液，质量除以浓度就为体积。

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检测老菜鸟

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2024/2/28 13:54:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最后，尽量控制加标体积，保证体积在可加入范围内（能够精确被进样针，移液枪，移液管等吸取），然后体积不应过大。最大不能超过原体积的1%，也就是如果定容是5ml，体积在5ml*1%以下。

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m3238059

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2024/2/28 14:17:53 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:请教水质检测总氮加标回收，采用的方法是HI636-2012，取5ml做出水样结果1是7.04，结果2是7.17，请问一下怎么做加标回收，加标体积取多少，加标量是多少。楼主，环境监测领域实际样品加标量把握三点：1、加标量一般为样品含量的0.5-3倍；2、加标后总浓度不超过标曲线性范围；3、加标后样品体积应无显著变化。建议操作如下：1、取两份等体积水样，假设为50ml，一份作为原样，一份作加标用，50ml中总氮的质量约为350μg（7mg/L），加标量应控制在（175~1050）μg，假设加入500μg（10mg/L）；2、用1000mg/L的母液加标，需向50ml水样中加入0.5ml母液，加标后原水样体积无显著变化；3、原样和加标后水样同步分析，根据（加标后质量（浓度）-加标前质量（浓度））/加标前质量（浓度）*100计算回收率。注：以上体积和浓度根据贵单位实际进行计算

加标体积不超过原始试样体积的1%，我取了5ml
水样，也就加标体积不能超过0.05ml？
取0.05ml1000mg/l母液加入5ml水样，加水至10ml进行消解，加标量为50，加标量在0.5-2倍之间。这样做可以吗？

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Insm_225995ca

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2024/2/28 17:54:47 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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Ins_68c78f42

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2024/2/28 19:10:18 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:也可以考虑一下质控样品验证，加标一般选择合适浓度较小的体积为宜。比如根据检出限的2倍反算出来加入的量，综合出合适的浓度和体积。

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Insp_29d76721

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2024/2/29 0:29:55 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

复习了加标

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liangzi0312

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2024/2/29 7:52:22 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习了解一下

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水分子

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2024/3/1 10:19:01 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加标回收试验是一种用来评估分析方法准确度的方法，通过在待测样品中加入一定量的标准物质，然后重新进行分析，比较加入标准物质前后的测定结果，以此来判断方法的准确性和可靠性。

HI636-2012方法的具体加标回收步骤和加标量可能会因方法的特定要求而有所不同。一般来说，加标体积和加标量需要根据方法的灵敏度和待测样品的浓度水平来确定。

加标体积通常是一个较小的体积，以确保不会对原始样品产生显著影响。一般来说，加标体积可能是原始样品体积的1%~10%。在这个例子中，如果你取5ml的水样，那么加标体积可能是0.05ml~0.5ml。

加标量则取决于你希望评估的准确度和待测样品的浓度水平。你需要加入一定量的标准物质，使得加标后的浓度有一个明显的增加，但又不至于超出方法的测定范围。通常，加标量会使待测物的浓度增加约20%~100%。在你的例子中，如果原始水样中的总氮浓度是7mg/L左右，那么你可以考虑加入0.14mg~1.4mg的总氮标准物质。

具体的加标体积和加标量应该根据你的实际情况和HI636-2012方法的具体要求来确定。在进行加标回收试验时，你需要注意以下几点：

使用与待测样品相同类型和浓度的标准物质。
在加入标准物质后，确保充分混合均匀。
使用与待测样品相同的分析方法和条件进行测定。
分别记录加入标准物质前后的测定结果，并计算回收率。

回收率的计算公式一般为：

回收率 = (加标后测定结果 - 原始测定结果) / 加标量 × 100%

请注意，回收率的结果应该在一定的范围内（例如，80%~120%），才能说明该方法的准确性和可靠性较好。如果回收率结果偏差较大，可能需要检查分析过程中是否存在问题，或者重新进行加标回收试验。

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