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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】GCMS测挥发性脂肪酸

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Ins_ef201fd8

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发表于：2024/03/12 19:49:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室新到GCMS（安捷伦8860-5977MS），想用来测挥发性脂肪酸，想求一个方法，目前我们做标曲（C1-C8的混标）总是做不好，有的酸标样曲线不是一直线（因为我们样品的浓度就比较高，所以标样的浓度设置的就比较高），以下是相关方法：
1、标样配置方法与浓度：先后滴加C8~C1的酸于容量瓶，依次分析天平秤重，定容后再称重，按质量计算标液浓度，依次稀释五个浓度作为标样点。（图1）
2、GCMS方法：极性毛细管柱 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)（见图），进样口温度250℃，柱箱温度采用程序升温，初始温度为60℃维持2 min，以10℃/min的加热速率升温至100℃，随后以20℃/min的加热速率升温至230℃维持3 min，载气为氦气，分流比200:1（目前，试过150和250：1）。
3、想问一下我可以一个一个分别做一种酸的标曲然后测混合样品的酸含量吗？有没有这样做的？标样配置浓度

请大佬指点，或者有相关测有机酸的GCMS方法请辛苦提供一下谢谢

推荐答案：安平回复于2024/03/13

建议楼主详细描述具体情况为好，样品的详细组成，溶剂情况等。

是否某些组分的线性较好？具体哪几种组分的线性不良？

建议考虑系统线性范围和组分惰性问题。

鉴于组分浓度较高，可以酌情提高分流比或降低进样量。

考虑是否系统惰性不良，维护或更换衬管以及色谱柱试试

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安平

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2024/3/13 11:22:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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检测人王大锤

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2024/3/13 13:09:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

脂肪酸不适合气质做。可以用液相试试。

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PAEs

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2024/3/13 13:45:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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wazcq

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2024/3/13 15:04:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

系统惰性不足，要全流路惰性化

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Ins_ef201fd8

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2024/3/13 15:21:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 PAEs(v2911392) 发表:
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感谢感谢???

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2024/3/13 15:25:39 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:

建议楼主详细描述具体情况为好，样品的详细组成，溶剂情况等。

是否某些组分的线性较好？具体哪几种组分的线性不良？

建议考虑系统线性范围和组分惰性问题。

鉴于组分浓度较高，可以酌情提高分流比或降低进样量。

考虑是否系统惰性不良，维护或更换衬管以及色谱柱试试

基本R方都很低，乙酸丙酸丁酸都是；在提高分流比或进样量就会出现最低点测不出组分的问题，已经试过了