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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】相同条件下连续多次进样不平行问题

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Ins_01924bfd
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发表于：2024/03/16 17:20:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：求助各位老师，天美脉冲式气相色谱仪PFPD，进同一浓度标准物质连续10针，每一针的峰面积，峰高差距很大，一点也不平行，溶剂峰没啥问题，就是基线有时出现小幅度波动。     
处理方法 ：老化色谱柱2小时，老化检测器2小时，换衬管，换进样隔垫，换O型圈，换色谱柱，换进样针，检查滤光片，喷嘴处，换了新的空气瓶……
检查都没啥事儿，问题还是没有解决，出来的峰还是不行
求助各位老师指导??
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/03/17
楼主，你做的是什么物质，用的什么溶剂，是否考虑过样品本身的稳定性？首先你峰的积分方式就有问题，因为从基线底部和基线进行齐平进行积分。另外你的峰有些拖尾，可能是色谱柱柱效不好了。然后连续进样多次不平行，我看你该换和维护的地方都弄了，实验室有没有其他的气相，如果有的话建议把这个样以同样的色谱条件在另外一台仪器上试一下。
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通标小菜鸟
v3141805
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2024/3/17 15:43:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你做的是什么物质，用的什么溶剂，是否考虑过样品本身的稳定性？首先你峰的积分方式就有问题，因为从基线底部和基线进行齐平进行积分。另外你的峰有些拖尾，可能是色谱柱柱效不好了。然后连续进样多次不平行，我看你该换和维护的地方都弄了，实验室有没有其他的气相，如果有的话建议把这个样以同样的色谱条件在另外一台仪器上试一下。
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安平
byron1111
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2024/3/18 14:54:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主具体测定什么样品？

溶剂和待测组分是什么？

溶剂峰的重复性是否良好？


如果是，考虑样品问题，系统惰性是否不良
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zyl3367898
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2024/3/18 23:18:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个高峰的积分不对，应该与基线相切。
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PAEs
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2024/3/25 14:56:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这峰形就有问题
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/3/26 13:15:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形不太好，柱子好像不太合适
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