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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】高效液相流动相含磷酸水，进行冲柱时四元泵压力下不去

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Ins_8024f59d

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发表于：2024/04/11 21:32:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器为安捷伦1260infinity二代，用0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液和乙腈作流动相，跑完样后用10％甲醇冲柱，想把四元泵压力降到140bar后换成纯甲醇进行封柱，柱温箱升温到55℃了，但四元泵压力还一直维持在155bar下不来（色谱柱最高耐受60℃）。想请问一下，这种情况是什么所导致的呢。

推荐答案：有水有渝回复于2024/04/12

楼主以前10%甲醇能冲洗到140bar是吗，如果以前可以现在不行，先检查一下背景压力是多少，以确认压力来源是色谱柱，如果是色谱柱先确认流动相过滤干净了，如果流动相也没有问题，那可能是色谱柱头有污染残留堵塞了，如果不影响柱效，就先按清洗流程操作了，如果影响了，问一下厂家色谱柱能不能反向冲洗，把柱头的污染物冲洗出来，注意反向冲洗的时间，出口直接放空，不可接入检测器

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通标小菜鸟

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2024/4/12 11:00:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种情况原因有很多，比如：1、流动相使用盐类，可能有析出，造成管路有点堵塞，压力升高。2、使用的流动相未过膜，有微小颗粒堵在管路中部，造成压力升高。3、平常走的样品比较脏，未过膜就上机，久而久之也会造成压力升高。排查办法：将色谱柱拆下，换上2通，开启流动相，看压力大小，确定堵点是色谱柱还是仪器管路，然后作进一步处理。

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有水有渝

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2024/4/12 14:51:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2024/4/12 16:26:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
这种情况原因有很多，比如：1、流动相使用盐类，可能有析出，造成管路有点堵塞，压力升高。2、使用的流动相未过膜，有微小颗粒堵在管路中部，造成压力升高。3、平常走的样品比较脏，未过膜就上机，久而久之也会造成压力升高。排查办法：将色谱柱拆下，换上2通，开启流动相，看压力大小，确定堵点是色谱柱还是仪器管路，然后作进一步处理。

版主好，今天和同学讨论了一下，这是我所使用的色谱条件，但实验室用的柱子是Agilent infinitylab poroshell 120 ec-c18，是不是色谱条件中水的比例太高而柱子达不到要求导致柱子冲坏了？

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2024/4/12 16:33:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主以前10%甲醇能冲洗到140bar是吗，如果以前可以现在不行，先检查一下背景压力是多少，以确认压力来源是色谱柱，如果是色谱柱先确认流动相过滤干净了，如果流动相也没有问题，那可能是色谱柱头有污染残留堵塞了，如果不影响柱效，就先按清洗流程操作了，如果影响了，问一下厂家色谱柱能不能反向冲洗，把柱头的污染物冲洗出来，注意反向冲洗的时间，出口直接放空，不可接入检测器

大佬好，以前10%甲醇是能冲洗到140bar，以前用甲醇封柱是能到95bar左右，现在只能到105bar，今天和同学讨论了一下，是不是实验室用的柱子Agilent infinitylab poroshell 120 ec-c18达不到我所使用的色谱条件要求，色谱条件中水的比例太高导致柱子冲坏了？