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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】液相色谱柱是否可以不用标准上的柱子

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guoguoguog

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发表于：2022/06/09 11:14:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个是戊唑醇原药的国标标准，标准上用的是短柱子，但是我们实验室只有：Mars120 C18 5.0μm，250mmX4.6mm这种型号的长色谱柱，是否可以用我们的长柱代替，我刚用长柱试验走了一针标样，标样出峰的时间在18min左右，我能否调整流动相比例，把保留时间提前一些以便早出峰，如果可以调整流动相比例，调为多少比较合适，请求各位大神的帮助！

推荐答案：myoldid回复于2022/06/09

没关系，完全可以用250的柱子，然后提高甲醇的比例。如果公司内部对方法把控不那么严格，直接用吧。农药在这方面管理的很松，在申报登记，产品化学资料部分对这个要求不严。另外许可证审查时也不严格要求对这样的改动做方法验证

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wuyuzegang

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2022/6/9 11:25:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也可以，不过需要做方法验证。一般标准都是推荐柱子，不是强制要求的。

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2022/6/9 11:26:15 Last edit by dahua1981

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2022/6/9 11:29:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以的，这是方法偏离。
1 检测人员依据审批后的允许偏离方法的检测方案开展检测工作时，应详细记录相关数据、信息，检测室负责人负责其过程的控制。出具的检测报告应对允许偏离注以说明。

2?监督员应对允许偏离方法的检测方案实施情况给予必要的监督，并做相应的记录及收集有关偏离后的影响数据。

3?技术负责人负责对允许偏离方法的检测方案实施后的结果做出是否满足预期效果的结论。

4?当发现允许偏离方法的检测方案实施失控或存在缺陷时，技术负责人应及时采取纠正措施，对允许偏离方法的检测方案做出修订、调整或补充。

4?当检测条件恢复正常或客户要求停止偏离时，则原有的正在使用的允许偏离方法的检测方案停止使用。

5?所有与允许偏离有关的资料由检测室收集整理后存档。

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JOE HUI

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2022/6/9 11:44:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也可以，楼主这种方法如果临时的，属于方法偏离，偏离包括对标准方法和非标准方法的偏离。
偏离不是永久或者长久的行为，它是暂时的、临时需要的行为。对实验室活动方法的偏离，应事先将该偏离形成文件，做技术判断，获得授权并被客户接受。也就是说偏离要具备以下四个条件才允许：
1：偏离要有文件规定（只要有文件规定，不一定是程序文件，可以是规范或作业指导书都可以）；
2：要经技术判断，即偏离不会影响数据和结果的正确性和可靠性，如果会影响正确性和可靠性就不允许偏离；
3：要获得批准，如技术管理者批准等；
4：还要得到客户同意。也就是说不是实验室想偏离就偏离，客户不同意是不可以偏离的，这体现了为客户服务的宗旨。
而非标准方法（含自制方法）经技术确认后是可以长期使用的。如实验室认可参数在标准方法规定的参数之外、检测对象在标准方法规定的范围之外或用其他仪器代替的（如用ICP代替AAS）等，这些超范围长期使用标准方法的都应界定为非标准方法。
所以，当偏离变成了长期行为，那么方法偏离就变成了非标准方法，需要按非标方法的流程进行方法确认。

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