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主题：【已应助】如何去除这个鬼峰

浏览0 回复12 电梯直达
wcz555
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发表于：2024/04/21 15:11:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照GB/T 20365的方法检测硫酸软骨素、盐酸氨基葡萄糖。设备信息：岛津LC-20ADXR低压四元 流动相：0.010mol/L戊烷磺酸钠90：乙腈10；0.8ml/min；波长 192nm，柱温30℃。 检测过程中，
1、进流动相在氨糖出峰的时间出现鬼峰。鬼峰面积与进样量成正比。
2、进纯水在氨糖出峰的时间出现鬼峰。鬼峰面积与进样量成正比。峰高约为流动相的1/2.
3、将柱子换到另一台机器上，鬼峰仍有，排除进样器问题。
4、机器接上另一根柱子，鬼峰仍有，排除柱子问题。
5、检测波长调到254nm，鬼峰消失
请问如何去除这个鬼峰？
推荐答案：sdlzkw007回复于2024/04/21
根据你提供的图片可以看出，流动相峰高比水高很多，可能是流动相不合格吧。
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2024/4/21 16:25:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低流动相流速，鬼峰出峰时间延迟，与氨糖出峰时间一致
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sdlzkw007
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2024/4/21 20:54:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你提供的图片可以看出，流动相峰高比水高很多，可能是流动相不合格吧。
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dadgoh
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2024/4/22 6:53:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在192波长下，分别进乙腈和离子对溶液看干扰峰是否存在。
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液相色谱柱维护
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2024/4/22 8:57:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
和进样量成正比，说明大概率问题在样品溶液里面，比如溶样的溶剂
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2024/4/22 8:57:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
在192波长下，分别进乙腈和离子对溶液看干扰峰是否存在。
乙腈不存在干扰峰；初步怀疑水污染，今天买了娃哈哈试试
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xiaogumd11
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2024/4/22 9:28:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果换了娃哈哈水，鬼峰还存在，就将流速降低，把鬼峰与目标化合物完全分开，相互不干扰，这样定量定性也没有问题
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液相色谱柱修复
Ins_9070be6a
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2024/4/23 10:03:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子对也可能有影响
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shishudi
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2024/4/23 15:38:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用捕集柱试试
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液相色谱柱修复
Ins_9070be6a
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2024/4/24 15:21:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shishudi(shishudi) 发表:
使用捕集柱试试
鬼峰面积与进样量成正比。有这种现象的话，捕集柱基本就不适用了
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2024/4/27 15:03:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
如果换了娃哈哈水，鬼峰还存在，就将流速降低，把鬼峰与目标化合物完全分开，相互不干扰，这样定量定性也没有问题
换了娃哈哈纯水还是不行。把流速降低鬼峰出峰时间也延后，与目标化合物一致
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