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农残检测

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主题：【求助】我测的是:敌敌畏,乐果,甲基对硫磷,对硫磷,马拉硫磷.灵敏度很低,只能到100PPM,附件里的是这些个的色谱,质谱图.麻烦指教!!!

浏览0 回复22 电梯直达

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neih

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2007/5/16 0:25:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是检测器的问题,还有就是分流比,分流有时可能放到3~4

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carpeto

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2007/5/16 21:55:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样量应该不是问题，100ppm也太吓人了
分流比也不应是问题，个人感觉影响没有这么大
容积延迟的话，仅仅是个溶剂峰的话不应该影响这么大
关于SIM的问题，如果是离子阱质谱，SIM和全扫的灵敏度是一样的，只有二级质谱可以有效提高灵敏度，如果是离子阱，就洗一下离子阱，非常EASY，不过同时擦下迄核，不过小心千万别把环电极上的石英环给搞碎了，那东西挺贵的。如果是四极杆的就把EI源洗下，不过SO复杂，上次看我老板拆，俺差点晕掉（MD800上的EI源）
关于是不是柱流失，我认为不好说，可以单走载气试试，并且调整下升温程序，看是不是柱子原因，可能性不是很大。
进样针如果洗不干净，那就是一个低级错误
进样垫、衬管很重要；进样瓶的塞子也很重要，
总之，失去土地的农民还是很强的~~~~

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xiaoxiao

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2007/5/17 18:10:00 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常不好意思，真是个低级错误啊！！是进样器的问题。谢谢各位的关心！！！刚刚查出来，明天我会把具体的原因再这发的。谢谢！！

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lixuejuan

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2007/5/31 18:40:00 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在做农药多残留同时检测的时候遇到了些问题，想请各位高手指教一下
我同时检测的项目有六六六，莠去津，异狄氏剂，毒死蜱，氟虫清，狄氏剂，甲氰菊酯，氰戊菊酯，三唑磷，甲氰菊酯，氯氰菊酯，苯醚甲环唑，嘧霉胺，溴虫清，滴滴涕，氟硅唑，溴氰菊酯，丙炔氟草胺．这几天我进了标样，结果发现菊酯类的都不出峰，其他的出峰响应也很低，标样是刚配的，衬管隔垫也换了，进样口端的柱子也截了，可是还是不好，进单标（毒死蜱）连续进几针响应越来越低，再就不出峰了
　那位高手能给我分析一下个中原因，将不胜感激！
　好急啊！
大家多帮忙！
补充：我用的是安捷伦的ＧＣ（６８９０）－ＭＳ（５９７５）离子源也清洗了，混标的浓度是１ＰＰＭ，进样量是２ul

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2013/1/1 19:15:02 Last edit by mcds

lixuejuan

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2007/6/1 23:33:00 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没人回复?
我说说吧,我把衬管底部的密封垫洗了,二十几种标样都出峰了,只是响应值还是不高,我现在再找不到原因了
期待大家的帮助!

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xiaoxiao

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2007/6/2 17:15:00 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoronghui 发表:
非常不好意思，真是个低级错误啊！！是进样器的问题。谢谢各位的关心！！！刚刚查出来，明天我会把具体的原因再这发的。谢谢！！
怎么都不发呢？还等者看呢？

非常对不起啊，是进样针坏了，堵死了，是个非常低级的错误，就这个我被我导师训的无脸见人了！！

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2013/1/1 19:26:38 Last edit by mcds

xiaoxiao

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2007/6/8 13:23:00 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lixuejuan 发表:
没人回复?
我说说吧,我把衬管底部的密封垫洗了,二十几种标样都出峰了,只是响应值还是不高,我现在再找不到原因了
期待大家的帮助!

你好：我个人认为是你的扫描方式设置的是不是又问题？
因为你其他的物质都能出峰，你扫描的物质很多，有可能这些不出来的特征离子的碎片与其他物质发生了重合，我做的有机磷，五种物质中扫描的时候敌敌畏与马拉硫磷的特征离子就基本上相同，特别是这两个的最强离子相同。所以你先看看全扫描能不能出来，然后用图谱检索出这些物质，在质谱图上找到特征离子和他们的出峰时间。然后建立选择离子的扫描方法（SIM），这样可能就能出来了，而不会被覆盖。
一般来说，气质仪是不会出现这种问题的，因为质谱仪不会有这种错误。
如果是你全扫描的时候都不能出峰，这问题可就大了，
一：你是不是和我一样犯了低级错误？进样针布干净？从你所说来看好像不是.
二：是不是你气相色谱的色谱柱子选择，你可以试一下别的柱子，不过这很麻烦哦。三：是不是本身这种物质的灵敏度就低，无法检出？四：可以查下这些物质的沸点，因为出峰顺序都是按沸点的高低顺序出峰的，即：低沸点的县出峰了，这样就可以大概得出它应该在那个位置了

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Last edit by hotdoglet