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主题：【已应助】检测器ECD，顶空进样跑卤代烷烃，不出峰

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发表于：2024/05/05 18:20:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图一条直线，溶剂峰也没有，是为什么，求解答，目前维护了进样口和隔了进样口端柱子，也没有漏气，跑出来还是这样，上周自动进样跑过二氯乙酸项目，放假回来就这样了，求大佬指点

推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/05/06
楼主，基线是一条直线，溶剂峰也没有是不正常的。首先检查ECD信号输出值是多少？如果信号值很高，那需要等仪器稳定，降下来，否则也会造成不出峰，正常800以内可以分析样品。然后尝试凑从进样口直接进样，不经过顶空看看会不会出峰，排除一下是顶空的问题还是GC的问题。
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wazcq
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2024/5/6 9:44:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
零点释放看看基流多少了，太高就不出峰了
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通标小菜鸟
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2024/5/6 10:09:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，基线是一条直线，溶剂峰也没有是不正常的。首先检查ECD信号输出值是多少？如果信号值很高，那需要等仪器稳定，降下来，否则也会造成不出峰，正常800以内可以分析样品。然后尝试凑从进样口直接进样，不经过顶空看看会不会出峰，排除一下是顶空的问题还是GC的问题。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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安平
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2024/5/6 18:55:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好首先确认一下问题在gc还是顶空。


gc改变ecd流量和电流，如果基线跟随变化，那么ecd问题不大。

再确认色谱柱，然后手工进样，观察是否进样口正常。

最后考察顶空。

楼主详细描述具体的分析条件为好，具体仪器型号和连接方法
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安平
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2024/5/6 18:57:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看基线，

ecd似乎没有饱和问题
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xiaoheihei
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2024/5/7 5:55:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看你载气有无漏气，更换过，基流是否下降，有必要老化一下ECD检测器。还不出峰就报修吧，自己无法处理。
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Ins_4d754ad5
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2024/5/7 16:18:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:最好首先确认一下问题在gc还是顶空。gc改变ecd流量和电流，如果基线跟随变化，那么ecd问题不大。再确认色谱柱，然后手工进样，观察是否进样口正常。最后考察顶空。楼主详细描述具体的分析条件为好，具体仪器型号和连接方法
我换了一台顶空跑，就可以跑出来，那台跑不出来的顶空会是哪里的问题呀？
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2024/5/7 16:18:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:看看你载气有无漏气，更换过，基流是否下降，有必要老化一下ECD检测器。还不出峰就报修吧，自己无法处理。
没有漏气，顶空问题，我换了一台顶空跑，就可以跑出来，那台跑不出来的顶空会是哪里的问题呀？
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myoldid
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2024/5/8 9:21:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出问题的顶空的管路是怎么连接的？是不是顶空没接入柱子？我们安捷伦的顶空和液体进样是在两个进样口，用什么进样方式，柱子就接在对应的进样口。如果柱子接在液体进样，那用顶空是不可能出峰的。楼主仔细排查下管路吧
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安平
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2024/5/9 9:20:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_4d754ad5(Ins_4d754ad5) 发表:没有漏气，顶空问题，我换了一台顶空跑，就可以跑出来，那台跑不出来的顶空会是哪里的问题呀？
什么型号的顶空？
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安平
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2024/5/9 9:23:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空具体的分析条件详细描述为好，有照片为好。


可能顶空参数设置不良
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