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主题：【已应助】顶空-气相色谱测定四氢呋喃溶剂残留

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Ins_47338b76
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发表于：2024/05/22 09:31:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位专家好，我在使用顶空-气相色谱法测定四氢呋喃溶剂残留的过程中，发现气相色谱升温程序中的初始温度无论是40℃还是50℃，甚至于下降到30℃（初始温度的持续时间都是4 min），四氢呋喃的色谱峰的保留时间都在1.89分钟作用，感觉四氢呋喃的保留时间和初始温度似乎没有关系。另外，检测出的四氢呋喃色谱峰全都有拖尾，这个现象在我进行了降低进样量，增大分流比，增大载气流速，增大信号衰减和反复老化色谱柱等操作后仍没有任何改善。上面的两个现象都导致了检测方法的理论塔板数不达标（要求至少5000,可算出来才1000多）。下面是我顶空-气相色谱检测四氢呋喃的参数：顶空：孵育温度80℃，定量环110℃，传输线温度120℃。气相色谱：升温程序初始温度为40℃保持4min，以10℃/min速率升至100℃保持2min。载气是高纯度氮气，流速为2ml/min。进样口温度200℃，检测器是氢火焰离子化检测器，氢气流速是40ml/min，空气流速是400ml/min，检测器温度250℃。色谱柱类型是毛细管柱Rtx-5，有点类似HP-5。目前这个问题很困扰我，希望大家能帮帮新手，谢谢大家！！！
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/05/22
调整初始温度，THF保留时间没什么变化，这种情况是你使用的色谱柱不合适或者柱效比较差。THF出峰在1.89分钟太早了，意味着THF在-5色谱柱上保留很弱，所以出峰快，峰拖尾也可能是这个原因。建议楼主更换一根色谱柱，用DB-FFAP或者wax柱测试会好一点。
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通标小菜鸟
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2024/5/22 14:12:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调整初始温度，THF保留时间没什么变化，这种情况是你使用的色谱柱不合适或者柱效比较差。THF出峰在1.89分钟太早了，意味着THF在-5色谱柱上保留很弱，所以出峰快，峰拖尾也可能是这个原因。建议楼主更换一根色谱柱，用DB-FFAP或者wax柱测试会好一点。
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xiaolanzi5
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2024/5/22 21:02:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是考虑换根极性稍强一点的柱子。
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Ins_47338b76
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2024/5/23 9:26:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
调整初始温度，THF保留时间没什么变化，这种情况是你使用的色谱柱不合适或者柱效比较差。THF出峰在1.89分钟太早了，意味着THF在-5色谱柱上保留很弱，所以出峰快，峰拖尾也可能是这个原因。建议楼主更换一根色谱柱，用DB-FFAP或者wax柱测试会好一点。
当时也考虑是色谱柱类型不合导致，但看到使用的柱子Rtx-5的厂商出厂检测单上有四氢呋喃的测试，且出峰时间和分离效果都还不错，但我用厂商给的检测参数条件完全重复不出来，只能一直从其它方面找原因了。
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通标小菜鸟
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2024/5/23 9:27:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_47338b76(Ins_47338b76) 发表: 当时也考虑是色谱柱类型不合导致，但看到使用的柱子Rtx-5的厂商出厂检测单上有四氢呋喃的测试，且出峰时间和分离效果都还不错，但我用厂商给的检测参数条件完全重复不出来，只能一直从其它方面找原因了。
有可能厂商的THF检测是直接进样的，未经过顶空进样，另外，进样浓度越大，出峰也越好看。
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2024/5/23 9:32:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
是不是考虑换根极性稍强一点的柱子。
目前在考虑换了，之前一直在查找与我使用的Rtx-5色谱柱极性相似的色谱柱来分析四氢呋喃的文献，发现检测效果都还可以，但是我重复相关参数又完全重复不出来，浪费了很多时间，但是也让我多了解了一点相关知识了谢谢您
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2024/5/23 9:42:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
有可能厂商的THF检测是直接进样的，未经过顶空进样，另外，进样浓度越大，出峰也越好看。
嗯嗯有可能，唉，越来越相信说熟悉掌握气相色谱的过程，就是在不断发现问题然后解决问题这句话是对的了
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通标小菜鸟
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2024/5/23 9:54:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_47338b76(Ins_47338b76) 发表: 嗯嗯有可能，唉，越来越相信说熟悉掌握气相色谱的过程，就是在不断发现问题然后解决问题这句话是对的了
这些都将成为你工作生涯中宝贵的经验与财富
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sdlzkw007
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2024/5/24 10:25:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相似相溶原理，这个是选择色谱柱的基本原则。四氢呋喃是极性化合物，需要使用极性色谱柱分析比较妥当。比如FFAP或者DB-WAX等
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