主题:【原创】NexIon1000G问题

浏览0 回复17 电梯直达
蓝天环境
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各位老师,PE的 ICPMS,测丰度,圈中那个系数是怎么算出来的?另外,谁有这个仪器的中文操作手册共享一下
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原文由 ﹏﹏○●○—⊙~(Ins_4e479c0f) 发表:你这个是标样么,标准值是多少,我试着算下
就是个硼10酸丰度为95.581%的标样校的,然后出来个这东西,这个是叫什么?校正因子?
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原文由 蓝天环境(p3138643) 发表:就是个硼10酸丰度为95.581%的标样校的,然后出来个这东西,这个是叫什么?校正因子?
你在方法里设置了标样的丰度值了么,如果设置了,应该是校正因子
蓝天环境
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原文由 ﹏﹏○●○—⊙~(Ins_4e479c0f) 发表:你在方法里设置了标样的丰度值了么,如果设置了,应该是校正因子
刚学这个,方法里不知道怎么设置的,这个校正因子怎么算出来的?我这是先用95.581%的标样,分析标样,出来的这个校正因子
yy_0324
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原文由 蓝天环境(p3138643) 发表:
刚学这个,方法里不知道怎么设置的,这个校正因子怎么算出来的?我这是先用95.581%的标样,分析标样,出来的这个校正因子
我之前的做法是。不设置质控的丰度值,都在分析样品中走质控和样品。分别测量质控和样品后,样品的丰度=样品测量丰度值*质控的理论丰度值/质控的测量丰度值。
我们之前要求很低,仅供参考哈。
timstoicpms
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(1)首先,基于欧洲标准局标准物质 IRMM-016(认为它能代表B同位素自然丰度),得到的 硼自然丰度为 10B占19.82%,11B占80.18%
理论上 10B/11B 丰度比值=19.82÷80.18=0.24719等等

但在质谱仪上测试时,因为有仪器质量歧视效应,10B/11B比值 永远是小于 0.2472 的——我就不展开细讲了



(2)要测试 未知样品的同位素比值,就得先有个“标准物质”,比如 IRMM-016,假设它的 10B/11B 丰度比值=0.2472
假设今天在质谱仪上实测 10B/11B 丰度比值=0.2272,那么 推荐值与实测值之间 就有个校正系数 0.2472÷0.2272=1.0880——注意,校正系数是会随时间变化的,每天变化,今天的上午与下午也在变化。未知样品的 同位素比值实测值,乘以 今天这个校正系数 1.0880,才是 真实值。

(3)回到你的待测样品,你这是 人工富集10B的 同位素稀释剂(isotope spiker)要测它的真实比值,就先得有一个 同样也是富集10B的 标准物质

—— 此时不能拿 IRMM-016 的校正系数,因为 IRMM-016 是天然丰度,你的同位素稀释剂正好与天然样品 丰度颠倒。

(4)具体到测试 人工富集10B的比值,最好是用 TIMS 这个仪器,转为 Cs2BO2形式测试308  309amu——这两者的相对质量差 1/308.5,比起 ICPMS上直接测试 10B 11B 相对质量差 1/10.5,小了30倍,那就意味着 质量其实效应更小。点到为止,第(4)点你也看不懂。
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2024/5/23 14:44:06 Last edit by timstoicpms
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:(1)首先,基于欧洲标准局标准物质 IRMM-016(认为它能代表B同位素自然丰度),得到的 硼自然丰度为 10B占19.82%,11B占80.18%理论上 10B/11B 丰度比值=19.82÷80.18=0.24719等等但在质谱仪上测试时,因为有仪器质量歧视效应,10B/11B比值 永远是小于 0.2472 的——我就不展开细讲了(2)要测试 未知样品的同位素比值,就得先有个“标准物质”,比如 IRMM-016,假设它的 10B/11B 丰度比值=0.2472假设今天在质谱仪上实测 10B/11B 丰度比值=0.2272,那么 推荐值与实测值之间 就有个校正系数 0.2472÷0.2272=1.0880——注意,校正系数是会随时间变化的,每天变化,今天的上午与下午也在变化。未知样品的 同位素比值实测值,乘以 今天这个校正系数 1.0880,才是 真实值。(3)回到你的待测样品,你这是 人工富集10B的 同位素稀释剂(isotope spiker)要测它的真实比值,就先得有一个 同样也是富集10B的 标准物质—— 此时不能拿 IRMM-016 的校正系数,因为 IRMM-016 是天然丰度,你的同位素稀释剂正好与天然样品 丰度颠倒。(4)具体到测试 人工富集10B的比值,最好是用 TIMS 这个仪器,转为 Cs2BO2形式测试308    309amu——这两者的相对质量差 1/308.5,比起 ICPMS上直接测试 10B 11B 相对质量差 1/10.5,小了30倍,那就意味着 质量其实效应更小。点到为止,第(4)点你也看不懂。
厉害,不明白的是,用10B/11B这个有什么意义?为什么这样比,用10B或11B在B元素中的占比不是更有意义吗
蓝天环境
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原文由 蓝天环境(p3138643) 发表:厉害,不明白的是,用10B/11B这个有什么意义?为什么这样比,用10B或11B在B元素中的占比不是更有意义吗
质量歧视的校正采用下式:
K=1+ε(M2-M1)
式中 K为质量歧视校正因子,它是真实值与测定值的比值;M2和 M1分别为同位素 的质量数;ε 为单位质量数的质量偏差
ε是什么意思?怎么算
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原文由 ﹏﹏○●○—⊙~(Ins_4e479c0f) 发表: 我之前的做法是。不设置质控的丰度值,都在分析样品中走质控和样品。分别测量质控和样品后,样品的丰度=样品测量丰度值*质控的理论丰度值/质控的测量丰度值。我们之前要求很低,仅供参考哈。
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