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主题：【已应助】色谱柱老化

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发表于：2024/05/28 13:05:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何设置色谱柱的老化
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/05/28
在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果柱子在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时，彻底冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下：

    ①毛细管柱
  确保载气流过毛细管柱15-30分钟。
  缓慢程序升温(5?/min)到老化温度。
  最初老化温度 ≥ 4 hours。
  如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 ?C的条件下，老化柱子。
  一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2 - Tapp/2  Tapp  式中：Tcond = 老化温度  Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温 Tapp = 应用中使用的最高温度。
    在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。
  ②填充柱

  将柱子接通载气，流速5～10ml/min，在高于使用温度5～10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8～24小时，目的是去除装柱时的残留溶剂，使固定液分布均匀，提高柱效。老化时将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器 。检测器端堵上。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2024/5/28 16:09:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化的方法比较简单。在室温下将色谱柱的入口端与进样器连结，为了避免污染，出口端与检测器断开，然后接通载气，调节载气流速为 10～20 ml/min， 再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高 20℃，并在此温度下老化 4～8 h。老化处理后，将柱温降至室温，把色谱柱出口端与检测器连结，在分析条件下观察基线。若能获得平稳的基线，说明色谱柱已经老化合格，一般即可进行正式分析试验。
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通标小菜鸟
v3141805
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2024/5/28 17:04:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果柱子在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时，彻底冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下：

    ①毛细管柱
  确保载气流过毛细管柱15-30分钟。
  缓慢程序升温(5?/min)到老化温度。
  最初老化温度 ≥ 4 hours。
  如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 ?C的条件下，老化柱子。
  一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2 - Tapp/2  Tapp  式中：Tcond = 老化温度  Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温 Tapp = 应用中使用的最高温度。
    在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。
  ②填充柱

  将柱子接通载气，流速5～10ml/min，在高于使用温度5～10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8～24小时，目的是去除装柱时的残留溶剂，使固定液分布均匀，提高柱效。老化时将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器 。检测器端堵上。
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m3149125
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2024/5/28 17:56:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱柱老化的一般步骤：
检查色谱柱规格：在开始老化之前，检查色谱柱的规格和制造商提供的最高温度限制（Iso.Max.Temp）。
安装色谱柱：将色谱柱正确安装到气相色谱仪上，确保没有泄漏。
设置载气流速：根据色谱柱的内径设置合适的载气流速。例如，对于0.25 mm内径的色谱柱，流速可以设置为1 mL/min；对于0.32 mm内径的色谱柱，流速可以设置为2 mL/min。
程序升温设置：设置一个程序升温方法，通常包括以下几个阶段：
初始温度（例如50°C），保持1分钟。
以5°C/min的速率升至第一个较高温度（例如100°C），保持一段时间（例如30分钟）。
继续以5°C/min的速率升至第二个更高温度（例如200°C），保持一段时间（例如30分钟）。
最后升至老化的最终温度，这个温度应高于实际分析方法的最高温度10°C，但不超过色谱柱的最高使用温度，并保持一段时间（例如60分钟）。
老化温度：老化时的最终温度应高于色谱柱在分析过程中将要达到的最高温度，但不超过色谱柱的最高温度限制。
是否连接检测器：老化过程中可以选择不连接检测器，以防止固定相流失污染检测器。如果连接了检测器，可以通过观察基线的变化来判断老化过程是否正常。
监控基线：在老化过程中，监控基线的变化。当基线变得平稳且没有进一步的变化时，表明色谱柱已经充分老化。
老化时间：老化时间可以根据色谱柱的类型和分析要求进行调整，通常新柱需要老化2-3小时以上。
结束老化：当基线稳定后，可以结束老化过程，然后逐渐降低柱温至所需的分析温度。
记录和标记：记录老化的条件和时间，并在色谱柱上做好标记，以备将来参考。
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zyl3367898
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2024/5/28 22:41:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2楼与3楼说的详细。
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zyl3367898
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2024/5/29 6:51:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化色谱柱的时候应该换新的进样垫，新的衬管。
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PAEs
v2911392
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2024/5/29 11:29:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃， 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。

当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
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2024/5/29 11:29:51 Last edit by v2911392
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