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主题：【求助】压力异常怎么办?

浏览0 回复12 电梯直达
fujianfuzhou
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发表于：2007/05/20 12:29:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被easyboy设置为精华；
问题一    前几天, 我用的流动相是甲醇:水(85:15), 就在我刚跑完样品, 还未对柱子进行清洗时,我师妹立刻换成她的流动相(甲醇:磷酸盐=30:70). 可怕的是,  压力飚升,  机子报警, 她关机后, 又尝试了一下,机子再次报警.最后放弃, 前后时间半小时左右. 第二天, 打开检测器时, 显示不正常,  立即用纯甲醇冲洗半天左右,  检测器显示正常,  但压力还是比正常高很多. 昨天又冲洗了一整天, 压力一点没降下来,似乎还有点上升的趋势, 且 压力不过稳定, 在一定范围内来回波动.  恳请各位高手指点,  谢谢!  我用的仪器是岛津 L-20A

问题二  熊果酸和齐墩果酸怎样才能很好的分离?
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2007/5/20 12:52:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fujianfuzhou 发表:
问题一    前几天, 我用的流动相是甲醇:水(85:15), 就在我刚跑完样品, 还未对柱子进行清洗时,我师妹立刻换成她的流动相(甲醇:磷酸盐=30:70). 可怕的是,  压力飚升,  机子报警, 她关机后, 又尝试了一下,机子再次报警.最后放弃, 前后时间半小时左右. 第二天, 打开检测器时, 显示不正常,  立即用纯甲醇冲洗半天左右,  检测器显示正常,  但压力还是比正常高很多. 昨天又冲洗了一整天, 压力一点没降下来,似乎还有点上升的趋势, 且 压力不过稳定, 在一定范围内来回波动.  恳请各位高手指点,  谢谢!  我用的仪器是岛津 L-20A

问题二  熊果酸和齐墩果酸怎样才能很好的分离?

1. 应该是柱子里面有盐析出了。这种比例流动相更换时必须过渡，不然就会造成这样的结果。这主要是柱子的问题，检测器倒不会有什么问题，可以尝试90%水＋5％甲醇冲洗柱子，低流速，看看能否恢复，只能试试看了。多冲洗一段时间，中间你使用了纯甲醇，这样会造成盐析出很难恢复了。下次怀疑检测器的时候，至少要把色谱柱拆下来才好。
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核桃
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2007/5/20 12:54:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意：
1、如果使用前色谱柱中保存的流动相为纯甲醇或纯乙腈，而新流动相中含有缓冲盐时，应先用纯水冲洗色谱柱十分钟左右再使用流动相，以免盐析出损坏系统。
2、如系统为正相和反相交换使用，应先将所有管路用异丙醇清洗后再更换新流动相使用。
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fujianfuzhou
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2007/5/20 16:59:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢二位!
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mjnu
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2007/5/22 15:23:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你首先要确定是由于什么原因引起的这种现象:1把色谱柱拿下来,用甲醇做流动相,流量为1ml/分钟,如果压力小于0.3MPa,说明系统没有堵的地方,柱压升高应该是由色谱柱及后面的部分引起;2柱压波动基本是由单向阀工作不良引起。
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shencs21
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2007/5/22 16:16:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是你的样品溶于水而不容有机相，所以用纯甲醇不能将样品溶走，流动相中的水相应该多些，小流速，隔夜冲，应该会好些。
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黄金战士
rlei
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2007/5/22 20:35:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常支持一楼的观点。
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蒙哥麻利
163xin
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2007/5/22 20:56:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是检测池赌了，也可能是系统赌了，甲醇和盐相遇会造成盐析出结晶，看看是哪个部位赌了，可以用甲醇+水=90+10冲
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蒙哥麻利
163xin
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2007/5/22 21:00:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天又冲洗了一整天, 压力一点没降下来,似乎还有点上升的趋势, 且 压力不过稳定, 在一定范围内来回波动. 恳请各位高手指点, 谢谢! 我用的仪器是岛津 L-20A
可能是泵的入口阀和出口阀堵了，超超
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zhangchenhui84
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2007/6/5 11:23:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 163xin 发表:
昨天又冲洗了一整天, 压力一点没降下来,似乎还有点上升的趋势, 且 压力不过稳定, 在一定范围内来回波动. 恳请各位高手指点, 谢谢! 我用的仪器是岛津 L-20A
可能是泵的入口阀和出口阀堵了，超超

把单向阀拆出来用异丙醇，水（交替） 超声十几分钟试试，不行的话，把PURGE阀上面的出口密封圈也超声洗一下，我们用的也是岛津液相，单向阀经常出问题（不过我们不用缓冲盐的），基本上这样处理一下就可以了的
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corn5672
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2007/6/6 11:25:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 163xin 发表:
昨天又冲洗了一整天, 压力一点没降下来,似乎还有点上升的趋势, 且 压力不过稳定, 在一定范围内来回波动. 恳请各位高手指点, 谢谢! 我用的仪器是岛津 L-20A
可能是泵的入口阀和出口阀堵了，超超



你是接着柱子冲的?还是没接柱子?先要判断是哪里堵塞!
1.将柱子取下后,不接检测器,用纯水冲洗流路,系统压力应该小于1.0MPa,如果很高,首先怀疑在线过滤芯脏了,更换过滤芯或者取下超声!
2.如果系统压力正常,那就是柱子的问题了,建议长时间低流速冲洗柱子!
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