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主题：【已应助】HJ638酚类化合物走样色谱柱压力异常。

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时光机日记
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发表于：2023/01/07 14:54:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室前一段时间来了大概200多个HJ638-2012酚类化合物的样品，采样是用XAD-7采样管，用甲醇洗脱定容到2ml，再用0.22μm的针式滤膜过滤，然后上机，但是我们走样的时候会出现扎针次数越多仪器压力越高，到最后甚至直接超过压力上限报错，检查发现压力主要集中在色谱柱上（我们是用的是安捷伦TC-C18，5μm的色谱柱），把柱子反接冲了半天压力下来了，继续走样过后还是发生同样的情况。现在我们怀疑有三种可能1，流动相有污染导致杂质随着时间增加而积累到色谱柱上（但是我们使用流动相都是会用滤膜过滤，而且走其他项目的时候没有发生相似问题），2、样品有问题，甲醇洗脱将采样管中的物质溶解被色谱柱截流，3、仪器输液泵密封垫有磨损，碎屑积累到色谱柱。目前由于着急走样我们更换了一根新的色谱柱，还是出现了这种情况，不知道有没有大佬也遇到过相同的问题。
推荐答案：歌名回复于2023/01/08
是采样管里面的填充物引起，没啥好办法，玻璃棉状的东西有点恶心，洗脱的时候在最下面放点脱脂棉，洗脱液1.5万转离心两次，在过滤上机看看
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歌名
Ins_eedcdc41
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2023/1/8 17:56:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是采样管里面的填充物引起，没啥好办法，玻璃棉状的东西有点恶心，洗脱的时候在最下面放点脱脂棉，洗脱液1.5万转离心两次，在过滤上机看看
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时光机日记
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2023/1/9 14:34:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
是采样管里面的填充物引起，没啥好办法，玻璃棉状的东西有点恶心，洗脱的时候在最下面放点脱脂棉，洗脱液1.5万转离心两次，在过滤上机看看
  你们也有遇到过相同的问题吗？能确定是采样管的问题吗？像我们洗脱只有2mL离心的效果是不是不会不太好啊。
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