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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】高效液相为什么一个样品跑出来两个峰

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Ins_7a7c4968

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发表于：2022/05/19 13:09:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师专家好，我想请教各位，为什么我的一个样品进液相跑，会出来两个峰，不同浓度的样品峰型一样，峰面积也成比例，谢谢各位老师解答。

推荐答案：dadgoh回复于2022/05/20

有可能样品有变化了，重配样品看看。

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2022/5/19 13:58:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，跑纯流动相会不会有？，液相色谱出现“双峰”的原因很多，比如进样残留，进样针，色谱柱、溶剂、进样量、样品特性和pH值。? 以色谱柱为例，
分析单一纯物时，如果每个色谱峰都出现双峰，可以确定是色谱柱头受损或者是柱头污染了。可以将色谱柱反过来接，用流动相或其它溶剂冲洗掉堵在柱头的残留物，然后再反过来，一般都能解决。

??????? 像溶剂问题问题，
??????? 反相色谱流动相多为甲醇、乙腈、水，实验中往往会从中加各种添加剂以改善分离性能。有时候为了样品的溶解性或稳定性加入了一点的缓冲液，但是缓冲液的酸碱性可能会导致样品转化，从而产生双峰现象。可以更换缓冲液或者更换流动相试一试。

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2022/5/19 14:04:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一，样品问题，有的时候样品放置时间久了就容易降解，或者反应。可能主成分分解出了杂质。所以现配现用几个样品看看情况。

第二，你的溶剂不对，可能是溶剂的pH值或者极性不一致，所以导致了一个物质出现叉峰。最好的溶剂是流动相，比如偶尔偷懒用纯乙腈配样，可能就会出现叉峰。这是样品的极性导致的问题。

第三，色谱柱的问题。色谱柱的填料坍塌可能导致色谱峰出现肩峰。这样你色谱图中的每个色谱峰的峰型都会有所影响。可以重生色谱柱试试看。

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xiaolanzi5

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2022/5/19 15:47:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您这个目标物有没有同分异构情况

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2022/5/20 7:16:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主，跑纯流动相会不会有？，液相色谱出现“双峰”的原因很多，比如进样残留，进样针，色谱柱、溶剂、进样量、样品特性和pH值。? 以色谱柱为例，分析单一纯物时，如果每个色谱峰都出现双峰，可以确定是色谱柱头受损或者是柱头污染了。可以将色谱柱反过来接，用流动相或其它溶剂冲洗掉堵在柱头的残留物，然后再反过来，一般都能解决。??????? 像溶剂问题问题，??????? 反相色谱流动相多为甲醇、乙腈、水，实验中往往会从中加各种添加剂以改善分离性能。有时候为了样品的溶解性或稳定性加入了一点的缓冲液，但是缓冲液的酸碱性可能会导致样品转化，从而产生双峰现象。可以更换缓冲液或者更换流动相试一试。

谢谢老师哈，今天再摸索摸索

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2022/5/20 7:18:09 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:第一，样品问题，有的时候样品放置时间久了就容易降解，或者反应。可能主成分分解出了杂质。所以现配现用几个样品看看情况。第二，你的溶剂不对，可能是溶剂的pH值或者极性不一致，所以导致了一个物质出现叉峰。最好的溶剂是流动相，比如偶尔偷懒用纯乙腈配样，可能就会出现叉峰。这是样品的极性导致的问题。第三，色谱柱的问题。色谱柱的填料坍塌可能导致色谱峰出现肩峰。这样你色谱图中的每个色谱峰的峰型都会有所影响。可以重生色谱柱试试看。

谢谢老师哈，换了根色谱柱还是同样的情况，我今天再试试其他方法

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