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主题：【讨论】DSC基线不平怎么回事？

浏览0 回复15 电梯直达

wuhl

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发表于：2007/06/05 13:56:00 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

DSC基线不平怎么回事？能讲详细点吗关于看出图谱中信息，谢谢

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gladnesor

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2014/3/6 14:37:05 15楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

新买直接使用会出现这种状况，一般新坩埚要煅烧的

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xiaoyezi77

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2014/3/6 10:18:28 14楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
一般温度范围越大，基线的校直校平难度也相对大些，可以根据测量范围来适当缩小温度范围，以使自己的校基线工作容易些完成。

同意KK老师的观点！我们的仪器高温段常温段都有做实验，平时校准很麻烦，经常烧常温的话，高温段的基线就不好了，用Zn（熔点419.5℃）和BaCO3（熔点810℃）校准下，然后再做就会好很多。常温段一般使用铟（156.6℃）和锡（231.9℃）来校准

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KK-yiqi

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2014/3/6 9:28:46 13楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

一般温度范围越大，基线的校直校平难度也相对大些，可以根据测量范围来适当缩小温度范围，以使自己的校基线工作容易些完成。

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yangmimi

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2014/2/18 11:00:19 12楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

我觉得是不是应该先做空白基线（不放坩埚），如果空白基线不平，那可能仪器传感器有问题，或者仪器使用久了，需要校正了，看看仪器校正一下能校回来不；校正完空白基线后，再放坩埚，再做基线，如果不平就可能是坩埚有问题了。如果坩埚没问题，那就是看试验条件，试验样品等等，一步一步排除问题吧。

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破烂小仙

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2014/2/13 21:14:47 11楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 binnly(binnly) 发表:
基线不平原因很多，主要原因如下：
1.可能是需要校正了。
2.可能是坩埚的问题，坩埚脏了，用二甲苯和丙酮仔细清洗，还有国产坩埚买回来以后，在260度的烘箱中烘1个小时左右，效果也很明显的。
3.仪器本身问题，要看温度段，比如你的仪器能保证300℃以前是平的，但是之后就不平了。
4.有时还和样品质量，氮气流量，周围环境（声波振动等）有关。
5.有时仪器脏也会有此问题，特别是传感器脏了。

学习了～

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binnly

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2014/2/13 10:23:42 10楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

基线不平原因很多，主要原因如下：
1.可能是需要校正了。
2.可能是坩埚的问题，坩埚脏了，用二甲苯和丙酮仔细清洗，还有国产坩埚买回来以后，在260度的烘箱中烘1个小时左右，效果也很明显的。
3.仪器本身问题，要看温度段，比如你的仪器能保证300℃以前是平的，但是之后就不平了。
4.有时还和样品质量，氮气流量，周围环境（声波振动等）有关。
5.有时仪器脏也会有此问题，特别是传感器脏了。

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huan0714

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2008/8/25 22:35:24 9楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yjthdce 发表:
基线不平，可能是需要校正了，另外如果已经校正好了，也有可能是坩埚的问题。论坛上bluescorpio（bluescorpio）曾经说“国产的铝坩埚比较便宜,不过做工实在不好,而且洗得不干净,用之前要用二甲苯和丙酮清洗,不然基线会飘得很厉害”。呵呵，仅供参考：）

我们的坩埚卖回来以后，在260度的烘箱中烘1个小时左右，效果也很明显的。没办法，谁叫国产坩埚便宜咧~~

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