主题:【讨论】不可不知:光电光谱分析中的四类“标样”

浏览0 回复40 电梯直达
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jinxin616
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对我很有帮助,对那几个金属块更为了解了

但是  我们只有标准化样 和 类标

可能标样和标准化样合2为一了吧
yym1024
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挺好的!能学的不少的东东!!!

望以后多发表一些类似好的东东
acmyao
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原文由 jinxin616 发表:
对我很有帮助,对那几个金属块更为了解了

但是  我们只有标准化样 和 类标

可能标样和标准化样合2为一了吧


  工作曲线标样也可用作标准化样,但是,一条工作曲线最多只需要2件标准化样,工作曲线标样却要许多件。如果你的工作曲线是仪器厂商事先做好的,一般不会提供工作曲线标样给你。
alexright
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原文由 acmyao 发表:
3、    监控样(Control Sample):光谱分析的自动化程序中,用于监控仪器的漂移程度,把握恰当的标准化操作(Standardization)时机,从而保持仪器正常工作状态的试样。通过数理统计分析确定监控样监控的目标元素测定值的上、下限,按设定的时间间隔(一般比两次标准化的间隔短)分析监控样,若目标元素的测定值超出界限,则报警提示进行相应的标准化操作;用新的标准化系数修正产生报警的监控样的测定值,若合格则标准化有效。用人工方式也可以使用监控样,使日常标准化操作更合理,并可减少标准化样品的日常消耗。


Control sample 选择有什么要求?含量范围,等等方面?
acmyao
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监控样(Control Sample)要求结构、成份均匀,如果监控某一曲线(或某一规格的材料),其中的被监控元素的浓度,对应于曲线(或该规格的材料含量)的上中段为好,浓度需要定值,还要有根据多次测定结果经数理统计处理得到的分析值的允许范围(浓度),这些测定应该在所用的仪器上进行。如果监控某一曲线,最好用标准样品作监控样;如果是监控某一规格的材料(生产分析),可以用组织结构类似的样品自制,降低成本。监控样更注重的是“允许浓度范围”,如果监控样的测定结果超出“允许浓度范围”,就需要对仪器进行标准化。执行标准化后,有些配有的自动修正程序的光谱仪(好像ARL4400等,记得不很清楚了),会使用新的标准化系数重新修正计算刚才分析的监控样的数据,修正后的结果如果符合“允许浓度范围”,就确认此次标准化有效,如果不行,则还需要再做标准化,或者查找其他原因。

这种做法,实际上是沿用全自动的在线分析光谱仪的办法。全自动在线分析仪需要定时分析监控样(Control Sampie),以便自动把握仪器执行标准化的时机。当监控样的分析结果维持在“允许浓度范围”以内,就继续分析下去,如果超出允许范围就作标准化,这样,既可以保证分析数据的质量,又可以降低运行成本。做过长期的光谱炉前分析的人都知道,标准化样快又贵又难找,又是日常消耗中的大头!

如果没有这类自动修正程序,也可以用“手工方式”进行——在标准化之后重新分析监控样,如果结果符合了“允许浓度范围”,则确认标准化成功,放心进行生产样的分析。笔者曾在工厂实验室里将这种办法制度化,长期采用监控样把控标准化时间和分析质量,长期炉前分析中没有出现过分析质量事故(当然还有其他的质量保证手段),而且标准化样快的消耗也控制到最低,经过十余年三班连续生产,没有买过新的标准化标样。

(同一只监控样可用于监控几个不同元素,这个道理通一件标准化样块可以作几个元素的标准化一样。)
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2013/7/21 11:27:33 Last edit by acmyao
中华潮
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chuanjoy
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我看了 大体就是说
拿qsn750 来说
1.德国厂家带的校准仪器曲线的标样 ra10/1
2.西南铝的标样 自己做小范围曲线用的。
3.西南铝的标样 校准验证曲线的标样。
4.日常分析用的参照标样,可以使自己做的也可以使西南铝的
是么? 楼主
gch
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小鸟飞翔
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百年树人
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LZ太有才了,标准样品、标准化样品经常接触,但是 监控样、类标准化样品接触好少
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