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核磁共振技术（NMR）
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主题：P-NMR

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Fred03
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发表于：2004/12/18 22:15:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问有关磷谱的一些问题？磷谱的峰的个数、高度与哪些因素有关？如果一个化合物中有一个磷原子，磷谱中一定是一个峰吗？多谢！
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2004/12/22 17:29:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
P谱的峰的个数和强度与其它核的判断是一样的。这里主要要考虑P和H的耦合，3个键的耦合都能够看到，所以在这种情况下，若不进行H去耦，则裂分情况按H谱原则判断，因为P也是自旋1/2的核。若进行H去耦（象做C谱一样），则为单峰。
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2004/12/24 3:13:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的印象中磷谱可以积分, 每类型磷原子对应一个单峰. 不过对于和 H 相接的磷化合物, 其积分的准确度如何有待讨论: 有些顾虑是否存在极化转移 noe 现象影响积分准确度?!
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celan
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2004/12/25 16:38:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fred03 发表:
请问有关磷谱的一些问题？磷谱的峰的个数、高度与哪些因素有关？如果一个化合物中有一个磷原子，磷谱中一定是一个峰吗？多谢！


和1H, 一样,31P的自旋量子数也是1/2,天然丰度是100,31P-NMR可以积分,峰面积和P的数目成比?一种化学环境的P显示一种化学位移.

31P-NMR有偶合谱和去偶谱等,对于有机磷化合物,1H和13CNMR谱都能显示P的存在(当然看不到P),是由P对1H,13C的偶合间接分析的,对一般含P的药物等,我通常不测定31P-NMR,但如果复杂的含P化合物是要测定的,不但要测去偶谱,还要测偶合谱,对于无机P化合物,31P-NMR当然是一个好方法.测定31P-NMR,用H3PO4做内标.

31P和1H以及13C的偶合情况比较复杂.

P的价态有多种,这一点必须注意!

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2005/1/7 7:21:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于楼上文帖的补充:
1.    H3PO4 是做外标用.
2.    建议大家有机会多作 31P NMR, 目前仪器检测 1H, 13C,19 F, 31P 十分方便, 不必更换波长杆, 随时可以检测.
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hglan
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2005/2/23 11:03:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不一定，如果磷原子上还有氟原子相连，那就会被裂分成两个峰，耦合常数在1000多的。如果还含有其他手性中心，那也不只一个峰。
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ruichang2001
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2005/4/2 9:33:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，31PNMR 用H3PO4 做外标，是否是在NMR测样管中加盛有H3PO4 的小试管，是什么材料的。有具体的操作方法吗？可以计算样品中的不同磷酸盐浓度吗？
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ruichang2001
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2005/4/2 10:12:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果做P谱时，没有使用外标和内标，而利用样品中不同物质的相对含量变化，能说明物质的变化过程嘛？
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