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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】请问关于中成药中镉的检查（瓦里安石墨炉）

浏览0 回复6 电梯直达

kfcsee

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发表于：2007/06/26 15:41:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小弟的线性吸光度为0.12， 0.23， 0.41，浓度1，2，4ug/L，在此范围内，对照峰型还好(看上去有点拖尾），但是样品的峰型如“m”。怎么办，样品微波消解，有絮状沉淀，离心，过滤。是否需要改进剂？
样品吸光度为0.26，浓度4.7ug/L，但是在工作时，显示over，这是什么原因？
本次试验测量模式以峰高计，为什么与峰面积计，相差大？？

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2007/6/27 18:35:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有使用过你说的型号机器,不过,我们做原子吸收标线至少也要5个点吧,你用原吸做Cd应该是可以的,灵敏度也很高,估计是有其他元素干扰或者和某些东西生成了不容易原子化的东东,等高手指点

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秋月枫

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2007/6/29 8:34:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请去上海光谱有限公司的主页查询，好像他们做过具体的方法！
www.spectrum-cn.com

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夜市

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2007/6/29 16:00:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kfcsee 发表:
小弟的线性吸光度为0.12， 0.23， 0.41，浓度1，2，4ug/L，在此范围内，对照峰型还好(看上去有点拖尾），但是样品的峰型如“m”。怎么办，样品微波消解，有絮状沉淀，离心，过滤。是否需要改进剂？
样品吸光度为0.26，浓度4.7ug/L，但是在工作时，显示over，这是什么原因？
本次试验测量模式以峰高计，为什么与峰面积计，相差大？？

根据楼主所说的实验现象：标准溶液峰有拖尾，样品峰是M型，应该是原子化温度低了。

“样品吸光度为0.26，浓度4.7ug/L。线性吸光度为0.12， 0.23， 0.41，浓度1，2，4ug/L”这两组数据是矛盾的啊，有问题。

至于峰高与峰面积的问题，论坛里讨论过多次了。各有说法，我觉得最好的判断方法是，在测定样品的同时带上标准物质进行检测，按峰高和峰面积分别计算，哪个数据与标注值接近，就用那种计算方式。

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风之灵

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2007/6/29 17:05:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨炉法测Cd，最好加基体改进剂，可以避免在灰化阶段造成Cd的损失。这样也可以提高灰化温度，去除一些干扰。

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noexcuseluffy

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2007/7/13 15:46:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是岛津，没用过哇连的

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lhj2007

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2007/10/8 10:20:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kfcsee 发表:
小弟的线性吸光度为0.12， 0.23， 0.41，浓度1，2，4ug/L，在此范围内，对照峰型还好(看上去有点拖尾），但是样品的峰型如“m”。怎么办，样品微波消解，有絮状沉淀，离心，过滤。是否需要改进剂？
样品吸光度为0.26，浓度4.7ug/L，但是在工作时，显示over，这是什么原因？
本次试验测量模式以峰高计，为什么与峰面积计，相差大？？

根据你的表述,有几个问题:1.你的Cd的原子化条件还需改进,可以根据仪器的参考条件作适当调整.瓦里安的仪器的Cd测定好像是2ug/L有0.2的吸光值(10ul的进样量).2.样品的峰型如“m”。你可以加点不同的基体改进剂试试,以消除基体干扰.3.样品吸光度为0.26，浓度4.7ug/L，但是在工作时，显示over.这是仪器有自动稀释吧.当样品的浓度超过曲线范围,显示over,然后仪器就自动将样品稀释一倍,这时当吸光值为0.26时,浓度就是4.7ug/L，如果稀释一倍后样品含量还是很高超过曲线范围,仪器会继续倍数稀释.4.测量模式以峰高计，为什么与峰面积计，相差大？那是因为峰型不好.当峰形很好时,峰高和峰面积测定基本相同,相差很小.所以你还是要对仪器的原子化条件进行摸索试验

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