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主题：【求助】钴（ＣO)含量化学分析法

浏览0 回复13 电梯直达

cps_perfect

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发表于：2007/07/17 09:13:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好！
最近小弟遇到一点麻烦事，我们公司是做锂离子电池的，现在要做正极材料钴含量测定确认，含量６０％左右，我用紫脲酸胺做指示剂，ＥＤＴＡ滴定！发现滴定终点颜色变化不明显啊，不能判断终点！
急啊，请大家指导！不甚感激！有什么标准贴在论坛上，我只不能下载

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2007/7/24 10:09:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

精称干燥的试样0.15克于250毫升锥形瓶中，加浓盐酸15毫升，加热，保持不沸，蒸至近干冷却，加蒸馏水25毫升，加0.2克盐酸羟铵，加5克硫氰酸铵，加2克醋酸铵，50毫升丙酮，以0.1mol/l EDTA标液滴至由蓝色变为红色为终点。
计算：M V *0.05894/G *100%

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2007/7/24 10:51:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cps_perfect 发表:
大家好！
最近小弟遇到一点麻烦事，我们公司是做锂离子电池的，现在要做正极材料钴含量测定确认，含量６０％左右，我用紫脲酸胺做指示剂，ＥＤＴＡ滴定！发现滴定终点颜色变化不明显啊，不能判断终点！
急啊，请大家指导！不甚感激！有什么标准贴在论坛上，我只不能下载

可以采取显色体系灵敏度不是很高的，测常量，用光度法做，不知道你的要求有多高？？

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jinxin616

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2007/7/24 11:16:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以搞一台自动电位滴定仪做一下

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tangldy

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2007/8/23 12:16:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是指示剂封闭现象造成的，加一些还原剂、掩蔽剂再试试看

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音

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2007/8/23 18:49:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你稍等，明天我把我们实验室的测Co方法给你。钴酸锂中的钴。
我自己试出来的，用了2年了。放心使用。

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jinououou

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2007/8/24 13:00:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

电位滴定方法比较好做

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2007/8/24 13:35:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4.2.2.1方法提要
试样用盐酸（1+1）溶解，于pH 5.5左右，六次甲基四胺作缓冲剂，利用络合滴定法测定钴的含量。
4.2.2.2试剂
EDTA标准溶液：0.015mol/L。
甲基百里酚蓝：与氯化钠（1+100）混合并研细。
六次甲基四胺
4.2.2.3 操作
① 称取试样0.2g（精确至0.0001g），置于250ml烧杯中。
② 加盐酸（1+1）10ml，加热至完全溶解；若仍不能完全溶解，则再加10ml盐酸，加热至溶解。
③ 将溶液定容于200ml容量瓶中。
④ 用移液管移取25ml溶液，置于250ml烧杯中。平行移取两份。
⑤ 加入1.0~1.5g六次甲基四胺，加水至150ml，摇匀。于电炉上加热至90℃（即，已有沸泡，但未沸腾）。
⑥ 加0.05~0.1g甲基百里酚蓝指示剂，用EDTA标准溶液滴定至蓝色变为亮黄色为终点。
4.2.2.4计算

式中 c——EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；
m——钴酸锂或氧化钴的质量，g；
V——滴定钴酸锂或氧化钴消耗EDTA标准溶液的体积，mL。

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