原文由 qd_yuan 发表:
标准中给的提纯方法效果不是很好。我用多聚甲醛硫酸溶液进行处理,效果还不错
原文由 apei1002 发表:回答正解,是必须使用多聚甲醛才行。多聚甲醛与浓硫酸比例为5:95.溶解后就可以使用了,它与二硫化碳的比例无所谓,少量多次,我使用一般400ml加入30-50ml,洗三次,至无色,就可以了,再用水洗,或者加入K2CO3水溶液,洗到中性。再用无水硫酸钠脱水就可以使用了,色谱检测无杂峰就可以了。我们提纯的,只有有4个左右的约2倍噪声的峰。苯干扰安全没有。请问。你所说的这个方法,最好还要重蒸嘛
回收率还可以70%左右。不过,提纯时,会有二硫化碳流出来,到手上,没有什么好的东西可以防止,我们现在用的一种叫复合膜的手套,55元一双,好贵
原文由 eastar2006 发表:不用重蒸了,但过几天二硫化炭会变黄色,色谱无杂峰,不明白是怎么回事。原文由 apei1002 发表:回答正解,是必须使用多聚甲醛才行。多聚甲醛与浓硫酸比例为5:95.溶解后就可以使用了,它与二硫化碳的比例无所谓,少量多次,我使用一般400ml加入30-50ml,洗三次,至无色,就可以了,再用水洗,或者加入K2CO3水溶液,洗到中性。再用无水硫酸钠脱水就可以使用了,色谱检测无杂峰就可以了。我们提纯的,只有有4个左右的约2倍噪声的峰。苯干扰安全没有。请问。你所说的这个方法,最好还要重蒸嘛
回收率还可以70%左右。不过,提纯时,会有二硫化碳流出来,到手上,没有什么好的东西可以防止,我们现在用的一种叫复合膜的手套,55元一双,好贵
原文由 apei1002 发表:回答正解,是必须使用多聚甲醛才行。多聚甲醛与浓硫酸比例为5:95.溶解后就可以使用了,它与二硫化碳的比例无所谓,少量多次,我使用一般400ml加入30-50ml,洗三次,至无色,就可以了,再用水洗,或者加入K2CO3水溶液,洗到中性。再用无水硫酸钠脱水就可以使用了,色谱检测无杂峰就可以了。我们提纯的,只有有4个左右的约2倍噪声的峰。苯干扰安全没有。多聚甲醛是固体,怎么把它溶解液体?
回收率还可以70%左右。不过,提纯时,会有二硫化碳流出来,到手上,没有什么好的东西可以防止,我们现在用的一种叫复合膜的手套,55元一双,好贵