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原文由 pingguwu 发表:原文由 hubeizhen 发表:
本人在搂主的方法的基础上对提取和净化方式作了优化。应楼主的要求，现将所建立的方法上传。
谢谢胡，不用内标，经过溶剂萃取、GPC、SPE，加标0.05ppm回收能在这范围的确做的很不错，特别是基线基本与标准差不多了。
有点我想问经过GPC和SPE，你在GC/MS分析中，咖啡因有没有除去？敌敌畏很可能GPC和氮吹时损失了，氯氟---可能在过硅镁SPE时还没有洗脱。
我用GC-MS基本上是定性用，定量没法做，灵敏度太低。咖啡因我倒没注意，反正有茶叶基质存在时，GC-MS SIM 谱图基线很复杂的。氯氟氰菊酯的回收率一直很低，可能是硅镁柱的原因，我之前没考虑到，谢谢楼主提醒。
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