主题：请问老师有没有做猪油中抗氧化剂BHT BHA的好方法谢谢

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luping7129

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发表于：2004/02/12 20:57:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问老师有没有做猪油中抗氧化剂BHT BHA的好方法
谢谢

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2004/2/13 6:10:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

中华人民共和国国 家标准 
 
GB/T 5009.30—1996 
 
食品中叔丁基羟基茴香醚（BHA）与 代替GB 5009.30—85 
 
2,6—二叔丁基对甲酚（BHT）的测定方法 
 
Method for determination of Butylated 
 
hydroxyanisole and Butylated hydroxytoluene in foods 
 
---------------------------------------------------------------------------------------------------------- 
 
1 主题内容与适用范围 
 
 本标准规定了糕点和植物油等食品中BHA、BHT的测定方法。 
 
　本标准适用于糕点和植物油等食品中BHA与BHT的测定。 
 
 最低检出浓度：气相色谱法为最低检出量为 2 μg，油脂取样量为 0.5 g 时最 
 
低检出浓度为 4 mg/kg。比色法为最低检出量为 10μg，油脂取样量为 0.25 g 时 
 
最低检出浓度为 4 mg/kg。 
 
 
 
2 引用标准 
 
 GB 5009.6食品中脂肪的测定方法 
 
 
 
　　　 　第一篇 气相色谱法 
 
 
 
3 原理 
 
 样品中的叔丁基羟基茴香醚（BHA）和2,6—二叔丁基对甲酚（BHT）用石油醚 
 
提取，通过层析柱使BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子 
 
化检测器检测，根据样品峰高与标准峰高比较定量。 
 
 
 
4 试剂 
 
 
 
4.1 石油醚：沸程３０～６０℃。 
 
4.2 二氯甲烷。 
 
4.3 二硫化碳。 
 
4.4 无水硫酸钠。 
 
4.5 硅胶G：60～80目于120℃活化 4 h 放干燥器备用。 
 
4.6 弗罗里矽土（Florisil）60～80目于120℃活化 4 h 放干燥器中备用。 
 
4.7 BHA、BHT混合标准储备液：准确称取BHA、BHT各 0.1000 g混合后用二硫化 
 
碳溶解，定容至 100 mL，此溶液分别为每毫升含 1.0 mg BHA、BHT，置冰箱保存。 
 
4.8 BHA、BHT混合标准使用液：吸取标准贮备液 4mL 于 100 mL 容量瓶中，用二 
 
硫化碳定容至 100 mL，此溶液分别为每毫升含 0.040 mg BHA、BHT，置冰箱中 
 
保存。 
 
 
 
5 仪器 
 
 
 
5.1 气相色谱仪：附FID检测器。 
 
5.2 蒸发器：容积 200 mL。 
 
5.3 振荡器。 
 
5.4 层析柱：1×30cm 玻璃柱，带活塞。 
 
5.5 气相色谱柱：柱长 1.5 m，内径 3 mm玻璃柱于Gas Chrom Q（80～100目）担 
 
体，涂10%Š（m/m）QF—1。 
 
 
 
6 样品处理 
 
 
 
6.1 试样的制备： 
 
 采取 0.5 kg 含油脂较多的样品，1 kg 含油脂少的样品，然后用对角线取2/4或2/6 
 
或根据样品情况取有代表性样品，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内 
 
保存于冰箱中。 
 
6.2 脂肪的提取： 
 
6.2.1 含油脂高的样品(如桃酥等):称取 50.0 g，混合均匀，置于 250 mL 具塞锥形瓶 
 
中，加 50 mL 石油醚（沸程为30～60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压 
 
回收溶剂，残留脂肪备用。 
 
6.2.2 含油脂中等的样品(如蛋糕、江米条等)：称取 100 g 左右，混合均匀，置 
 
于 500 mL 具塞锥形瓶中，加 100～200 mL 石油醚（沸程：30～60℃），放置 
 
过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 
 
6.2.3 含油脂少的样品(如面包、饼干等)：称取 250～300 g 混合均匀后，于 500 mL 
 
具塞锥形瓶中，加入适量石油醚浸泡样品，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压 
 
回收溶剂残留脂肪备用。 
 
 
 
7 分析步骤： 
 
 
 
7.1 试料的制备 
 
7.1.1 层析柱的制备：于层析柱底部加入少量玻璃棉，少量无水硫酸钠，将硅胶— 
 
弗罗里矽土(6＋4)共 10 g，用石油醚湿法混和装柱，柱顶部再加入少量无水硫酸 
 
钠。 
 
7.1.2 试样制备：称取6.2制备的脂肪 0.50～1.00 g 用 25 mL 石油醚溶解移入7.1.1的 
 
层析柱上，再以 100 mL 二氯甲烷分五次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干时， 
 
用二硫化碳定容至 2 mL，该溶液为待测溶液。 
 
7.1.3 植物油试料的制备：称取混合均匀样品 2.00 g 放入 50 mL 烧杯中，加 30 mL 
 
石油Š醚溶解转移到7.1.1层析柱上，再用 10 mL 石油醚分数次洗涤烧杯中，并转 
 
移到层析柱，用 100 mL 二氯甲烷分五次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干，用 
 
二硫化碳定容至 2 mL，该溶液为待测溶液。 
 
7.2 测定 
 
 注入气相色谱 3 μL 标准使用液，绘制色谱图，分别量取各组分峰高或面积， 
 
进 3 μL 样品待测溶液（应视样品含量而定），绘制色谱图，分别量取峰高 
 
或面积，与标准峰高或面积比较计算含量。 
 
7.3 计算： 
 
 hi 　Vm　　　　 
 
　　　m1=--------×---------×Vs×cs …………………… (1) 
 
 hs Vi 
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