主题：【原创】柠檬酸消失之迷

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发表于：2007/08/18 16:19:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柠檬酸消失之迷

有一客户要分析一个样品，样品中含甲酸、乳酸、柠檬酸和磷酸，有机酸的含量比较高，因此我采用HPLC的方法分析。但磷酸根只能用IC分析，当然其也可以分析有机酸。在用离子色谱分析磷酸之前，我已经用HPLC分析了相关的有机酸，对含量有了大致的了解。
因此事比较简单，在做完HPLC后，就让学生自己去做。学生从冰箱取出浓的样品稀释后，放在外面，因为调试离子色谱仪费了差不多一个星期，调好后先用碳酸盐体系的柱子AS14和AS14A分析，发现磷酸根虽出峰，但柠檬酸峰没看到，觉得很惊奇。不过我也没多想，就建议学生隔天换成NaOH体系来分析，采用AS11-HC柱，因为我知道在等度下肯定能分开。第二天的实验的结果仍令我吃惊，没有柠檬酸的峰，我重新计算样品中的柠檬酸的含量，没错呀，既然PO4根能看到，柠檬酸峰也应看到。我对学生说，用浓的提取液重新稀释分析看看，很快，在磷酸根的后面出现了柠檬酸的峰，
如何解释这种情况？我问学生，是操作失误还是其它，不知道，或许她是第一次遇到这种情况。其实这非常简单，如果你了解样品的性质，高浓度的酸性有机酸样品，当其稀释百倍以后，其pH值基本是中性了，大量的有机酸在室温下，是微生物很好的营养品，尤其是柠檬酸，一个星期后，虽然从外观看不出变化，但已经发生了很大的改变，不仅柠檬酸没了，其磷酸根也减少了10%，这些都是微生物的功劳，为了避免出现这种情况，低浓度的样品必须当天配制，虽然我们配的样品的浓度不低，但也应放在冰箱中保存，尤其在上海处在70年一遇的历史的高温季节里。
做分析化学的，还要懂点生物化学的知识，否则就不好解释了。

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2007/8/18 16:32:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 konglong 发表:
柠檬酸消失之迷

有一客户要分析一个样品，样品中含甲酸、乳酸、柠檬酸和磷酸，有机酸的含量比较高，因此我采用HPLC的方法分析。但磷酸根只能用IC分析，当然其也可以分析有机酸。在用离子色谱分析磷酸之前，我已经用HPLC分析了相关的有机酸，对含量有了大致的了解。
因此事比较简单，在做完HPLC后，就让学生自己去做。学生从冰箱取出浓的样品稀释后，放在外面，因为调试离子色谱仪费了差不多一个星期，调好后先用碳酸盐体系的柱子AS14和AS14A分析，发现磷酸根虽出峰，但柠檬酸峰没看到，觉得很惊奇。不过我也没多想，就建议学生隔天换成NaOH体系来分析，采用AS11-HC柱，因为我知道在等度下肯定能分开。第二天的实验的结果仍令我吃惊，没有柠檬酸的峰，我重新计算样品中的柠檬酸的含量，没错呀，既然PO4根能看到，柠檬酸峰也应看到。我对学生说，用浓的提取液重新稀释分析看看，很快，在磷酸根的后面出现了柠檬酸的峰，
如何解释这种情况？我问学生，是操作失误还是其它，不知道，或许她是第一次遇到这种情况。其实这非常简单，如果你了解样品的性质，高浓度的酸性有机酸样品，当其稀释百倍以后，其pH值基本是中性了，大量的有机酸在室温下，是微生物很好的营养品，尤其是柠檬酸，一个星期后，虽然从外观看不出变化，但已经发生了很大的改变，不仅柠檬酸没了，其磷酸根也减少了10%，这些都是微生物的功劳，为了避免出现这种情况，低浓度的样品必须当天配制，虽然我们配的样品的浓度不低，但也应放在冰箱中保存，尤其在上海处在70年一遇的历史的高温季节里。
做分析化学的，还要懂点生物化学的知识，否则就不好解释了。

吃一堑长一智啊!

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