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主题：【讨论】离子色谱法测定甜蜜素?

浏览0 回复8 电梯直达
zqy0797
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发表于：2010/11/25 21:59:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、实验部分
1.1仪器与试剂 仪器： 离子色谱仪 试剂和样品：甜蜜素（99.5%，Dr. Ehrenstorfer公司，德国）；甲醇（色谱纯，百灵威公司）；超纯水（Millipore，电阻率为18.2MΩ/cm）；前处理净化柱；0.22µm尼龙滤膜；某白酒样品。
1.2 色谱条件
1.2.1 色谱条件1
色谱柱：IonPac AS18阴离子交换分析柱，250*4mm；IonPac AG18保护柱，50*4mm
淋洗液：KOH，0-15 min 10-17 mM, 15.1-20 min 70 mM , 20.1-23 min 10 mM；
淋洗液流速：1.0ml/min；
抑制器：ASRS 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制电流为175mA；
进样量：25µL
1.2.1 色谱条件2
色谱柱：IonPac AS17阴离子交换分析柱，250*4mm；IonPac AG17保护柱，50*4mm
淋洗液：KOH，0-12 min 0.5-7 mM, 12.1-18 min 50 mM , 18.1-21 min 0.5mM；
淋洗液流速：1.0ml/min； 抑制器：ASRS 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制电流为125mA；
进样量：25µL
1.3 溶液配制
1.3.1标准溶液的配制 配制1089mg/L的甜蜜素标准储备溶液。 上述储备液稀释100倍，得到10.89mg/L甜蜜素标准溶液，再进一步稀释50、20、10、5、2倍，制成标准溶液系列。
1.3.2样品溶液的制备 白酒样品稀释100倍后，过0.22µm滤膜和前处理净化柱后进样。

1.食品中甜蜜素的国标测定方法为气相色谱法，根据硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用氢火焰离子化检测器检测.。但几年前发生的“沱牌白酒添加有害物质甜蜜素”事件使卫生部执法监督司等有关部门认识到，该国标方法不适合白酒中甜蜜素的测定。因为白酒中环己醇及环己基的类似物质与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，可能被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，造成酒中含有甜蜜素的假象。你认为是这样吗？
2.与GC测定甜蜜素会更准确吗？比如干扰、灵敏度等
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老多_小多
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2010/11/26 8:15:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
白酒中的甜蜜素按这个说法结果就会偏高
有谁比较过没有？
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qqqid
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2010/11/27 14:38:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的问题可以通过做空白实验和加标回收实验来回答。

不过一般白酒是不加甜味剂的，你喝过带甜味的白酒吗？
甜蜜素的甜度是白糖的30--40倍，如果超标的话，那白酒得甜成什么样子？
所以白酒做甜蜜素意义不大。
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zhz6688
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2010/11/27 14:59:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还真没听说白酒中加甜密素.
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老多_小多
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2010/11/27 22:00:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
楼主的问题可以通过做空白实验和加标回收实验来回答。

不过一般白酒是不加甜味剂的，你喝过带甜味的白酒吗？
甜蜜素的甜度是白糖的30--40倍，如果超标的话，那白酒得甜成什么样子？
所以白酒做甜蜜素意义不大。

好像有的配制酒为了调口味会加
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huanghailong099
huanghailong099
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2010/11/29 14:25:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不仅白酒中会有，连黄酒中都会有的。
不明白的是，楼主提供的这个方法是文献还是标准呢？
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qqqid
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2010/11/29 16:11:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huanghailong099(huanghailong099) 发表:
不仅白酒中会有，连黄酒中都会有的。
不明白的是，楼主提供的这个方法是文献还是标准呢？

雪糕、绿茶、蛋糕等等本身就是甜味的东西，甜蜜素比较可能超标，白酒如果达到超标的程度，就失去了原有的口味，谁还愿意喝呀？
黄酒应该属于含酒精的调味品，它本身的口味不是甜的，也不太可能加甜蜜素到超标，否则口味不正没人愿意用。
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老多_小多
emoc98311
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2010/11/29 21:50:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huanghailong099(huanghailong099) 发表:
不仅白酒中会有，连黄酒中都会有的。
不明白的是，楼主提供的这个方法是文献还是标准呢？

当然是文献，否则怎么会否定标准方法不行呢
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风中飞扬
zehailin
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2011/1/5 17:14:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这是文献吗?我做过这方面工作,用万通的仪器做的果汁,自动英蓝渗析,很方便的,现在甜蜜素有SN标准,液质法,你可以看看,做痕量的
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