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主题：【讨论】一个关于EDTA滴定铝的问题

浏览0 回复10 电梯直达
沧海月明
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发表于：2007/09/09 13:08:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我先介绍下生产情况，钒矿的主要成分为二氧化硅75%，三氧化二铁7%，三氧化二铝10%，氧化钙2%，氧化镁1%，五氧化二钒1.5%，另有少量的硫、钛、磷。我们采用的工艺为12%硫酸加氟化钙浸出，需要化验浸出液中的三氧化二铝、三氧化二铁。
我所采用的方法如下：取5毫升浸出液稀释至50毫升后，加入氯化铵3克，用氨水调至pH=7，加热煮沸三分钟，过滤，沉淀用1%氯化氨（内用氨水调调至pH=7.5）洗涤数次。滤液弃去，沉淀用（1+1）盐酸溶解后定容250毫升，分取25毫升于250毫升锥形瓶中加入2毫升10%磺基水杨酸用（1+1）氨水调至溶液深紫色。用EDTA滴定至紫色消失，此为三氧化二铁的含量。
在测定铁后的溶液中准确加入20毫升EDTA然后加缓冲溶液调至pH=5.5，煮沸3分钟，冷却，加10滴PAN，用硫酸铜标准溶液滴至紫色。20毫升EDTA减去硫酸铜所消耗的EDTA即为铝量。
我一直这样操作，可是近两天我在硫酸铜滴定后的溶液中加入氟化铵置换出铝所络合的EDTA来滴定。发现结果并不等于20毫升EDTA减去硫酸铜所消耗的EDTA。并且大于20毫升。
这几天小弟一直找不到原因，寝食不安，望哪位前辈路过指点一二，感激不尽。
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2007/9/9 19:13:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般不用铜回滴
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沧海月明
xia0207
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2007/9/9 19:46:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是说用氯化锌或硫酸锌以二甲酚橙指示终点吧，也试过了
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沧海月明
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2007/9/12 20:32:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有人愿意帮助么，是不是问题问得太不够水准了？
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化学初行者
yzmtr
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2007/9/12 21:15:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
"在测定铁后的溶液中准确加入20毫升EDTA然后加缓冲溶液调至pH=5.5，煮沸3分钟",在这个酸度下,钛是要被EDTA络合的!你的铝的结果其实是铝+钛的结果,不知你考虑了没有?我们一般是加酒石酸掩蔽钛.这样才是铝真正的含量.不过我不知道你这种矿石中二氧化钛有多高?
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沧海月明
xia0207
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2007/9/12 21:26:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzmtr 发表:
"在测定铁后的溶液中准确加入20毫升EDTA然后加缓冲溶液调至pH=5.5，煮沸3分钟",在这个酸度下,钛是要被EDTA络合的!你的铝的结果其实是铝+钛的结果,不知你考虑了没有?我们一般是加酒石酸掩蔽钛.这样才是铝真正的含量.不过我不知道你这种矿石中二氧化钛有多高?

就算是铝和钛的合量，可也不可能超过EDTA的量啊。这里面的钛还不到0.1%呢。所以我现在都不知道怎么回事了，现在实际结果等于滴定铁所耗的EDTA+后面加入的EDTA量，氟化铵能置换出Fe--EDTA中的EDTA吗？不可能吧
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化学初行者
yzmtr
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2007/9/12 21:43:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的方法具体是什么标准?发一个来看看吧!我的邮箱是yzm1972@163.com,同行间相互交流一下!我是做矿石检验的!
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沧海月明
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2007/9/12 22:00:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzmtr 发表:
你的方法具体是什么标准?发一个来看看吧!我的邮箱是yzm1972@163.com,同行间相互交流一下!我是做矿石检验的!

不是标准啦，这是一个老化验员留下来的，分析方法就是那样，当时想着他们生产十几年了不会有错，没想到一查就出问题。你是做什么化验的，
分析方法我得一个一个字的输入才行，没有扫描仪
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Last edit by xia0207
asliuzheny
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2007/10/31 20:39:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入氟化铵后,把三价铁的EDTA置换出来了,所以EDTA的量大于20毫升。
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2007/11/1 15:03:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个很简单的问题：
就是你加的Ｆ离子引起的
由于Ｆ离子的络合指数很高，所以才会起到破坏ＡＬ－ＥＤＴＡ的络合，达到返滴定的目的．
老师傅的方法没有问题。他的步骤是不同的酸度下ＦＥ－ＡＬ的ＥＤＴＡ络合指数差别，进行分别的滴定．一般要求ＰＫＡ差值大于５．这个问题就不讨论了．
你测定的是ＡＬ－ＦＥ总量．一般返滴定要求无其他容易络合的离子或含量很少，不会影响分析．
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shalin
shalin
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2007/11/1 15:14:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法应该没什么问题，你主要检查下标准溶液，看是否是溶液的问题。
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