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气相色谱（GC）
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主题：【求购】关于气相顶空的问题

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ningmengxuepian
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发表于：2007/09/26 08:51:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们在做气相的时候遇到这样的一个问题，DMSO溶剂80度的温度下平衡30min顶空进样，发现有很多杂质峰，而直接进样基本上没有杂质峰，请问，这样可以判断我们的顶空体系被污染了吗？请各位赐教！
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鹿美尔
lubiao
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2007/9/26 8:54:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是被污染了。
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fei
madanfei
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2007/9/26 9:25:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空空白进样就知道了。
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@正邪@委员
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2007/9/26 9:32:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
被污染的可能性很大~同意三楼的意见,空白进样.
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ningmengxuepian
ningmengxuepian
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2007/9/26 10:37:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们有进空白样，只出现2个峰，未见DMSO样品中如此多的峰，所以很是不解。目前还是怀疑顶空被污染了，请问如果顶空被污染，怎样清洗？
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茅茅
mhq111111
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2007/9/26 12:18:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

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茅茅
mhq111111
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2007/9/26 12:21:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这事有点奇怪。DMSO是色谱纯吗？按理说不会出现这样的情况。而且，顶空温度可以到105度的。
会不会是环或管子有上次进样后的残留呢？
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yllyj
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2007/9/26 12:36:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有可能是杂质的沸点较低，顶空时挥发较容易，所占比例较大，而直接进样主峰响应占优势。
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ningmengxuepian
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2007/9/26 13:11:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是色谱纯，不过是国产的。请问顶空平衡温度最高能到多少？
原文由 mhq111111 发表:
这事有点奇怪。DMSO是色谱纯吗？按理说不会出现这样的情况。而且，顶空温度可以到105度的。
会不会是环或管子有上次进样后的残留呢？
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guohua
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2007/9/26 14:20:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8楼见解应是正确的，可能是样品或溶剂中低沸点杂质在顶空中的富集。
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diamond
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2007/9/26 19:14:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有可能性是来自于顶空瓶特别是顶空瓶隔垫，环境空气也有可能。我们作顶空分析也会出现这种所谓的“低沸点”组分，就是那些保留时间特别短的。拿个空瓶做个空白看看吧。
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