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液相色谱（LC）
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主题：【求助】紧急求助-液相色谱流动相

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liyun-300
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发表于：2007/09/27 21:59:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决

液相色谱流动相为：乙腈-水（30：70），水溶液中KH2PO4 浓度为0.68 g /L，十二烷基硫酸钠浓度为0.68 g /L，并且溶液用磷酸调PH为3.0，在配溶液时把KH2PO4和十二烷基硫酸钠混合后调PH 3.0，溶液变成白色浑浊液，加热后溶液澄清了，但是等冷却下来后又变成白色浑浊液，请教各位大虾应该怎么配啊？？？
在流动相还热着的情况下我尝试着测了一下样品，但是压力升的很高，晕！！清洗用水和甲醇，但是压力还是降不下来，怎么办啊！！！该用什么清洗？
推荐答案：myj123456回复于2007/09/27
柱压太大，用80度的热纯净水冲洗，可先将柱子下掉，将管路冲通后，再上柱子，若再不行，可试试将管路反过来接上，同样用80度热水（纯净）冲洗，只要不堵塞，压力应该能下来。
补充答案：

rdpenen回复于2007/09/28

建议先看看产生白色浑浊是由什么引起的，可以用以下步骤：
1、调酸后变白色，那么酸性多少的时候可以不变白色？
2、如果只用一种缓冲盐，调酸后是否边浑浊？
3、降低其中的一种盐的比例，看是否可以在某个点平衡？
再问一下，你的流动相配置是否正规？检测SOP是否可行？方法是不是法定方法？如果不是法定方法，那么来源是否可靠？

青橄榄回复于2007/10/01

？问一下，你的流动相配置是否正规？检测SOP是否可行？方法是不是法定方法？如果不是法定方法，那么来源是否可靠

wuwenru回复于2007/09/28

建议降低十二烷基硫酸钠的浓度。压力上升的原因应该和流动相有关，改用单纯的甲醇：水体系跑下基线，如果压力还是很大，就可能是柱子和系统堵塞。这就可是试试用低流速（0.2ml/min）,低浓度甲醇（5％），将流动相浸泡在60度的水中，冲洗系统。
如果反过来冲的话，容易弄坏柱子。

子非鱼回复于2007/09/28

用二通代替柱子看压力是否仍大，若仍大就应该先解决泵的问题，若变小就是柱子堵了。试试用10%乙腈冲洗，然后把柱温升到它说明书上的最高限，持续段时间看有没有效果。不行就把柱子反过来冲吧，虽然会损失掉部分柱效，但能挽回一根柱子也是值得的。

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2007/9/27 22:42:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你试试用专用的过滤膜过滤一下，可能能行。
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myj123456
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2007/9/27 23:36:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱压太大，用80度的热纯净水冲洗，可先将柱子下掉，将管路冲通后，再上柱子，若再不行，可试试将管路反过来接上，同样用80度热水（纯净）冲洗，只要不堵塞，压力应该能下来。
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wuwenru
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2007/9/28 9:23:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议降低十二烷基硫酸钠的浓度。压力上升的原因应该和流动相有关，改用单纯的甲醇：水体系跑下基线，如果压力还是很大，就可能是柱子和系统堵塞。这就可是试试用低流速（0.2ml/min）,低浓度甲醇（5％），将流动相浸泡在60度的水中，冲洗系统。
如果反过来冲的话，容易弄坏柱子。
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子非鱼
gaara2000
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2007/9/28 9:32:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用二通代替柱子看压力是否仍大，若仍大就应该先解决泵的问题，若变小就是柱子堵了。试试用10%乙腈冲洗，然后把柱温升到它说明书上的最高限，持续段时间看有没有效果。不行就把柱子反过来冲吧，虽然会损失掉部分柱效，但能挽回一根柱子也是值得的。
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Easy-Boy
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2007/9/28 9:34:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuwenru 发表:
建议降低十二烷基硫酸钠的浓度。压力上升的原因应该和流动相有关，改用单纯的甲醇：水体系跑下基线，如果压力还是很大，就可能是柱子和系统堵塞。这就可是试试用低流速（0.2ml/min）,低浓度甲醇（5％），将流动相浸泡在60度的水中，冲洗系统。
如果反过来冲的话，容易弄坏柱子。

将柱温加到80度，用水冲，将压力降下来，之后建议降低十二烷基硫酸钠的浓度为0.34g/L，配制后在过滤一次。估计能行。
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浅水游鱼
hybx1
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2007/9/28 13:11:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过滤后看底部是不是有肉眼可见的小渣子，有时滤不净的，原来你出现的问题就是没滤好，出现浑浊不怕，就怕配好后你没滤好，很不好滤的。
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rdpenen
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2007/9/28 18:57:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议先看看产生白色浑浊是由什么引起的，可以用以下步骤：
1、调酸后变白色，那么酸性多少的时候可以不变白色？
2、如果只用一种缓冲盐，调酸后是否边浑浊？
3、降低其中的一种盐的比例，看是否可以在某个点平衡？
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yuxihe
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2007/9/28 19:32:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先不要接柱子,如压力大,说明管路堵塞,一般是柱前过滤器,清洗或更换.如压力正常说明是色谱柱堵塞,用10%甲醇流量从0.2-1.0缓慢增大(视压力大小),柱温升到50度就能解决.
水相(包含磷酸二氢钾和十二烷基硫酸钠)先单独配制,调整好PH,过滤(0.2um)备用.有机相也单独配制过滤.用前两者按比例混匀脱气.
必需现配现用.
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Mix_Grey
wuyinghao
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2007/9/28 20:06:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相组成没有问题,应该是你的试剂不对,有假货.改换一批试剂在配一次吧.至于压力大的问题,先用水,在用异丙醇,在切换到水在去掉柱子的情况下冲洗机器各15min,如果机器压力正常的话反接柱子用同样的方法冲洗(其中异丙醇改为甲醇),先用低的流速在开大.如果机器堵的话要先更换堵的部件,通常是泵前过滤器或管线.这样的话,问题应该可以解决.
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liyun-300
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2007/9/29 10:41:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的柱子没有柱温箱,不能加热,按照大家的建议我用80度的热水冲了一下,但是效果不明显.我检查了管路是通的,预柱和混合器里以及滤头都是通的,并且压力都不超过1 MPA,谢谢大家!
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