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液相色谱（LC）

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主题：【求助】用液相分离检测水溶性极强的化合物

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hsdymh

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发表于：2007/08/29 11:29:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品是经过多次反复醇沉水洗得到，水溶性极强，主要成分文献报导有酚酸类，样品加水制备成供试品溶液，浓度为30mg/25ml，蒸发光检测，YMC、BDS短柱，梯度洗脱，0-3.5min为0.5%冰醋酸水，3.5-7min0.5% 冰醋酸水（100-95）、0.5%冰醋酸乙腈（0-5），7min后冰醋酸乙腈逐渐增多至100%，试验结果发现4min之内出现一堆没有分开的东西（峰高至2000），12min有一尖锐峰（峰高400）外，此外就没有什么东西了。请哪位大虾指点，用什么方法可以把前面4min之内的东西分离出来。谢谢！

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2007/8/29 12:29:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能需要换根硅胶柱，正向柱。

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水管修理工

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2007/8/30 12:07:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相在加NN－二甲基甲酰氨试试

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hsdymh

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2007/8/30 15:08:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我试过了，还是分不开。

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sharkwein

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2007/9/3 18:29:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hsdymh 发表:
样品是经过多次反复醇沉水洗得到，水溶性极强，主要成分文献报导有酚酸类，样品加水制备成供试品溶液，浓度为30mg/25ml，蒸发光检测，YMC、BDS短柱，梯度洗脱，0-3.5min为0.5%冰醋酸水，3.5-7min0.5% 冰醋酸水（100-95）、0.5%冰醋酸乙腈（0-5），7min后冰醋酸乙腈逐渐增多至100%，试验结果发现4min之内出现一堆没有分开的东西（峰高至2000），12min有一尖锐峰（峰高400）外，此外就没有什么东西了。请哪位大虾指点，用什么方法可以把前面4min之内的东西分离出来。谢谢！

换一根长柱试试
减小流量、调整梯度和适当稀释一下样品试试

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