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主题：【第六届原创】色谱柱柱压过高的解决过程

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逆天一棍
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光谱发表于：2013/11/20 22:43:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为fengmo4668原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
问题出现：

我们有一根反相C18色谱柱，使用的流动相中含有较高比例缓冲盐溶液，最近发现柱压越来越高。

从最初做样时候的130bar，飙升到现在的210bar！

用10%的甲醇水冲洗过夜，用50%的异丙醇溶液冲洗过夜、用100%的异丙醇冲洗过夜，压力一直都没有降下来。

分析问题：

是什么原因引起的压力升高呢？

我们正常的色谱峰是这样子的：

从色谱图上看，最后面的辅料峰是一个平头峰，也就是说，对于这个辅料了来说，色谱柱是过载的。而且从其保留时间来看，与填料的极性比较相近，保留比较强。会不会这个有残留造成色谱柱的压力升高呢？

是不是还有一种可能，流动相中的缓冲盐的浓度有点大，然后每次冲柱的时候没有冲的太干净？我们的流动相中缓冲盐的质量体积分数达到了6.82g/L，摩尔体积分数在17.54mmol/L。不知道大家常用的缓冲盐的浓度有多大呢？

解决方案：

如果色谱柱中有残存的话，提高流动相的温度，可能会大大提高色谱柱中可能残存物的溶解能力，从而达到清洗色谱柱的目的。

而色谱柱的建议最高使用温度不超过60℃，因此，就试着调高柱温箱的温度到55℃来进行尝试。

冲洗了一会，感觉就很有效果，色谱柱的压力在稳步下降！

冲洗过夜后，压力降了不少！然后用100%的异丙醇小流速又冲洗了色谱柱，以期尽量冲洗干净色谱柱的残留物。

最后换成我们的流动相进了几针，色谱柱的压力与以前做样的时候在同一水平上！色谱图也没有太大的差异。

结论：

加热的办法，对冲洗色谱柱有很好的作用。

讨论：

1.      这个用柱温箱直接加热流动相的办法，不知道版友们在实际中有没有应用的到？而且，这个55℃的温度，会对色谱柱的填料产生影响吗？

2.      你们的流动相中用到缓冲盐的话，一般浓度是多大呢？我们流动相中的浓度，是不是太大呢？
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haiyuzhi
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2013/11/21 16:42:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们都是反接色谱柱冲的
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dahua1981
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2013/11/21 16:43:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我们都是反接色谱柱冲的
不会污染吗
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wsy18
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2013/11/21 18:23:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好，可以耐60°的柱子55°应该不会有问题。
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wsy18
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2013/11/21 18:24:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
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我们都是反接色谱柱冲的
不会污染吗


反冲应该是脱开检测器的吧。
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haiyuzhi
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2013/11/21 22:24:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
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我们都是反接色谱柱冲的
不会污染吗


跟楼下兄弟说的一样，断开检测器 用大流速反冲
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haiyuzhi
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2013/11/21 22:24:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我们都是反接色谱柱冲的
不会污染吗


反冲应该是脱开检测器的吧。


对的
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2013/11/22 22:14:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我们都是反接色谱柱冲的
不会污染吗


跟楼下兄弟说的一样，断开检测器 用大流速反冲


多大流速冲多长时间？

疑似很多人常用小流速冲洗过夜的。
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xiaowang268
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2013/11/23 13:44:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我们都是反接色谱柱冲的
不会污染吗


反冲应该是脱开检测器的吧。


一般是不过检测器的
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xiaowang268
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2013/11/23 13:46:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是楼主每次做实验时的样品不过膜的原因，柱压高，冲洗之后压力降低，那就说明有不溶性东西在柱子里面的
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xiaowang268
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2013/11/23 13:48:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我们都是反接色谱柱冲的
不会污染吗


跟楼下兄弟说的一样，断开检测器 用大流速反冲


反冲时，一般应该用小流速把
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