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主题：【原创】面对奇葩压力的应对措施

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逆天一棍
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发表于：2014/03/28 22:38:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相的压力，是一个比较关键的参数。压力太高，仪器容易出问题，色谱柱也容易出问题。更有可能引起填料的塌陷，造成寿命严重缩短。

不知道大家遇到的最高压力是多少。

曾经发了一个帖子，咨询大家都遇到过多高的压力（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140226/5204145/

【讨论】液相色谱，你见过的最奇葩的柱压是多少？）。其中最高的压力，是三人行老师提到的3000PSI的压力，也就是大约20MPa，大约200bar的压力。

今天，我把我曾经遇到的奇葩压力，和大家分享一下。

首先要重点解释一下，我用的液相色谱就是普通的高效液相色谱，不是所谓的超高效液相色谱。

某个品种，拿来的方法是国外的方法。流速为2ml/min，一针的采集时间为70min。

而流速升到2ml/min的时候，色谱柱的柱压约320bar，也就是约32MPa。比三人行老师提到的3000PSI，高了有近50%了！

这么高的压力，直接的现象是在升速的过程中，色谱柱前端的PEEK头直接崩开！往往是一个上午，色谱仪器连升到正常流速都很难实现，更遑论做实验分析样品了。

经过对现象的分析和实践摸索，采取“少升速、晚升速”的原则，也就是每次少升点流速，升高流速适当平衡再进行下次升流速，得到了满意的效果。

下面我就用当时升速时的截图来直观的表示出来每个步骤的流速和压力。供大家进行研判。





现在，来说说你的感受吧。
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houjjun
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2014/3/28 22:43:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个压力是很高的了
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三人行
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2014/3/28 22:55:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速太大了，可以调节流动相，降低流速。
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逆天一棍
fengmo4668
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2014/3/28 23:32:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
这个压力是很高的了
我是第一次遇上这样的压力。
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逆天一棍
fengmo4668
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2014/3/28 23:33:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
流速太大了，可以调节流动相，降低流速。
这个是成熟的方法，即便是2ml/min的流速，采集时间还要70min呢，再降低流速，时间耗不起啊。
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三人行
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2014/3/28 23:37:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

流速太大了，可以调节流动相，降低流速。
这个是成熟的方法，即便是2ml/min的流速，采集时间还要70min呢，再降低流速，时间耗不起啊。


压力这么大，色谱柱用不了多长时间就会塌陷。
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dahua1981
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2014/3/29 8:44:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
这个压力是很高的了
我是第一次遇上这样的压力。
没遇到过这么高的
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依风1986
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2014/3/29 15:45:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一次采集分析样品要70分钟，这个全自动的检测一天能检测多少样品啊！仪器检测时间挺慢的
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WUYUWUQIU
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2014/3/29 20:00:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片可以传，是不是太大了
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逆天一棍
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2014/3/29 23:03:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

流速太大了，可以调节流动相，降低流速。
这个是成熟的方法，即便是2ml/min的流速，采集时间还要70min呢，再降低流速，时间耗不起啊。


压力这么大，色谱柱用不了多长时间就会塌陷。
理论上是非常可能出现这样的情况的。暂时还没有办法去做调整。
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逆天一棍
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2014/3/29 23:04:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
一次采集分析样品要70分钟，这个全自动的检测一天能检测多少样品啊！仪器检测时间挺慢的
不过是我们自己的品种，本来样品量也不太多。估计还是可以忙的过来的。
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